[发明专利]胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法

摘要

本发明涉及胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法。该方法步骤为（1）用醇的酸性水溶液渗滤提取，（2）总生物碱浓缩液制备，（3）总生物碱干粉或干浸膏的制备，（4）总生物碱含量的测定。本发明的有益效果：（1）降低了提取温度和浓缩温度，减少了提取物的受热时间，节约了能耗；提高了生物碱活性成分的浸出效率、浸出比例和浸出量；避免或减少了稳定性差的生物碱的破坏或变质，能有效获得胆木总生物碱提取物或总碱干粉。（2）减少了制备工序，减少了总生物碱的损失。（3）醇的酸性水溶液得到的总生物碱的浓度提高了1/3，活性生物碱的类型增加了超过1倍。(4)提出了简便的测定胆木提取物中总生物碱的测定方法，选定了总生物碱测定的波长范围。

主权项

胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用醇的酸性水溶液渗滤提取 将胆木茎皮和叶粉碎成粗粉后，用醇的酸性水溶液浸泡提取，其中醇的质量百分比浓度35~75%，酸性水溶液的质量百分比浓度1～3%，第一遍渗滤液直接浓缩，第二遍以后的渗滤液视浸出物浓度反复使用于新的药材粉，循环浸泡提取至胆木茎皮和叶粉中的生物碱浸提取干净为止，采用薄层层析法以异长春花苷内酰胺在365nm紫外光灯下的显色斑点为标准；（2）总生物碱浓缩液制备 于50~60℃真空减压回收醇至水溶液无醇味后，加碱水中和至pH6.5~7.0，继续浓缩至密度1.16~1.17，4℃放置过夜，过滤得到总生物碱浓缩液；（3）总生物碱干粉或干浸膏的制备 将（1）中得到的提取液回收醇至水溶液无醇味后，加碱水中和至pH6.5~7.0，继续浓缩至密度1.16~1.17喷雾干燥或真空浓缩后再真空干燥得到总生物碱干粉或干浸膏；（4）总生物碱含量的测定 精密称取异长春花苷内酰胺1.00mg置100ml量瓶中加甲醇溶解后稀释至刻度，精密量取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml用甲醇分别稀释到2ml, 用紫外可见分光光度计测定206nm处的吸光度值，制作标准曲线；取上述总生物碱浓缩液1ml加入100ml容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，取总生物碱干粉或浸膏0.2g于100ml容量瓶中用甲醇溶解稀释至刻度，测定该甲醇液在206nm处的吸光度值，将该吸光度值与标准曲线对照即可确定浓缩液、干粉或浸膏中总生物碱的含量。