[发明专利]胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法

说明书

 

技术领域

本发明属于天然药物分离纯化技术领域，特别涉及一种胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法。

 

背景技术

胆木，又名药乌檀，山熊胆、熊胆树、细叶黄棵木、黄羊木等。为茜草

科乌檀属乔木乌檀（Nauclea Officinalis Pierrc ex Pitard）干燥的茎、枝、树

皮和根。胆木性味苦、寒，具有清热解毒、消肿止痛之功效。我国广西、广东和海南民间常用于感冒发热、肺炎、肠炎、痢疾、湿疹、皮疹、脓疡等病的治疗。目前有“胆木注射液”、“胆木浸膏片”、“胆木浸膏胶囊”和“胆木浸膏糖浆”四种中药制剂，临床应用于清热解毒，用于急性扁桃腺炎，急性咽喉炎，急性结膜炎及上呼吸道感染。根据现有文献报道，胆木中主要含有40多种吲哚类生物碱，多数生物碱水溶性较差、也含有少数几种水溶性较好的生物碱糖苷，另外含有少量五环三萜、甾醇等有生物活性的化学成分，研究和报道中最多的是生物碱类成分。文献研究表明胆木的主要活性成分是其中的生物碱类成分。据现有的各项资料，胆木药材现有的分离纯化方法主要有：

1、胆木浸膏的制备：将胆木鲜的茎皮切片，粉碎成粗粉，加水10~20倍，加热水煮3次，第一次2h，第二次1.5h、第三次1h，合并水煮液后，过滤，减压浓缩至相对密度为1.20~1.23（60℃）的浓缩液，喷雾干燥得到胆木干浸膏，主要用于制备胆木浸膏片。

2、胆木提取物溶液的制备：将胆木鲜的茎皮切片，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，第一次2 h，第二次1.5 h，第三次1 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18~1.19（60℃）的清膏，加石膏粉适量，混匀，70~80℃减压干燥，粉碎成50目粉，加乙醇使含醇量达80%，搅拌提取三次，冷藏，静置24h，取上清液，回收乙醇，加蒸馏水至相对密度为1.02~1.03（60℃），冷至室温，用10%盐酸溶液调pH值至2.0~3.0，冷藏，静置24 h，滤过，滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.2，冷藏，静置24 h，滤过，得到胆木提取物溶液，用于胆木注射液的制备。

现有提取纯化技术工艺主要存在以下不足：（1）使用水作为提取介质，虽然经济但提取有效成分的效率低，使得胆木药材中的有效成分难以有效浸出，这对于生长周期长、野生资源日益减少的胆木药材来说没有得到有效的利用；另外长时间的水煮和较高温度的浓缩会造成部分稳定性较差的有效成分发生结构变化或破坏，造成不应有的损失。（2）胆木提取物溶液的制备，因胆木茎皮用水煮，含有一定量胶质，处理时步骤多，周期长，物耗、能耗和工时均较高，收率也不够理想。由于步骤多，反复的高温和碱性条件下的存放必然造成某些稳定性差的活性物质的变化和损失。（3）试验表明醇浓度相对较高的水溶液制备的胆木提取物具有更高的抗菌活性，目前，胆木药材主要用于胆木浸膏片和胆木注射液的生产，在中国大陆南方数省区有一定的市场，对上呼吸道感染引发的感冒、炎症等疾病有良好的治疗效果，由于胆木药材的短缺，市场情况是供不应求，随着技术的进步和市场需求的扩大，原有的制备工艺中的一些不足之处亟待改进。（4）采用醇的酸性水溶液提取不仅可以提取出水溶性较好的生物碱糖苷还可得到一些水溶性较差的生物碱，即得到胆木总生物碱。

 

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法。该方法以弱酸性的醇水为提取介质，采用常温浸泡提取和真空减压控温浓缩，得到了较高收率的胆木总碱提取物，降低了能耗和工时。

本发明通过下述技术方案实现：一种胆木茎皮中总生物碱的分离纯化方法，包括如下步骤：

（1）用醇的酸性水溶液渗滤提取

将胆木茎皮粉碎成粗粉后，用醇（质量百分比浓度35~75%）的酸性水溶液（质量百分比浓度1～3%）浸泡提取，第一遍渗滤液直接浓缩，第二遍以后的渗滤液视浸出物浓度反复使用于新的药材粉，循环浸泡提取至胆木茎皮粉中的生物碱浸提干净为止（采用薄层层析法以异长春花苷内酰胺在365nm紫外光灯下的显色斑点为标准）。

（2）总生物碱浓缩液制备

于60℃以下减压回收醇至水溶液无醇味后，加氨水中和至pH6.5~7.0，继续浓缩至密度1.16~1.17，4℃放置过夜，过滤得到总生物碱浓缩液。

（3）总生物碱干粉或干浸膏的制备

将（1）中得到的提取液回收醇至水溶液无醇味后，加氨水中和至pH6.5~7.0，继续浓缩至密度1.16~1.17喷雾干燥或真空浓缩后再真空干燥得到总生物碱干粉或干浸膏。