[发明专利]一种精喹禾灵的制备方法有效
| 申请号： | 201210025096.8 | 申请日： | 2012-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN102584724A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 杨秀珍;韦能春;刘泉民;戴荣华;王宗;张永雷;张建林;刘英贤;李玲;胡清亮 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于农药合成技术领域，涉及精喹禾灵的制备方法，特别涉及R体含量在95%以上的精喹禾灵的制备方法。采用两步取代反应在手性单体过量的条件下，在有机溶剂中L-乳酸乙酯与对甲苯磺酰氯通过单分子取代反应制备手性中间体，过滤去除过量的吸水剂和反映生成的盐、水洗除去过量的L-乳酸乙酯和缚酸剂、蒸馏脱除溶剂；手性中间体与6-氯-2-（4-羟基苯氧基）喹喔啉通过双分子取代反应，经提纯处理得到高光学纯度及稳定性R体精喹禾灵，产品收率和纯度高，光学含量大于99%，R体含量达到95%以上，收率大于92%。该方法工序简单、易于控制，反应周期短、能耗低，大幅度降低工艺成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 精喹禾灵 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种精喹禾灵的制备方法，包括两步取代反应，具体步骤包括：（1）第一步取代反应：在芳烃类溶剂中，吸水剂及缚酸剂存在下，对甲苯磺酰氯与过量的L‑乳酸乙酯在不超过50℃条件下保温反应4～6小时，过滤去除过量的吸水剂、水洗除去过量的L‑乳酸乙酯和缚酸剂、蒸馏脱除溶剂得到S（‑）‑对甲苯磺酰基乳酸乙酯（化合物Ⅰ）；（2）第二步取代反应：以石油醚作溶剂，6‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）喹喔啉与过量的S（‑）‑对甲苯磺酰基乳酸乙酯回流反应2～6小时，经水洗、过滤、负压蒸馏脱除溶剂，降温后用乙醇溶解、结晶、过滤、干燥得到目标产物精喹禾灵。
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