[发明专利]2,3—二氟苯乙醚的合成方法无效
| 申请号： | 201210023555.9 | 申请日： | 2012-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN102584546A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 刘文波 | 申请（专利权）人： | 盘锦兴福化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/225 | 分类号： | C07C43/225;C07C41/18 |
| 代理公司： | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人： | 龙锋 |
| 地址： | 124221 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,3—二氟苯乙醚的合成方法，醚化：将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；再通过加氢、重氮化脱氨基、精馏等步骤得到2,3—二氟苯乙醚的合成方法。本发明的合成方法，优化了还原和重氮化工艺，在醚化工艺中采用工业乙醇和KOH代替乙醇钠参与反应，反应温度在15-25℃，废水可节约80%以上，比原来成本降低20%。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟苯 乙醚 合成 方法 | ||
【主权项】：
2,3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，工艺步骤如下：1）醚化：将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15‑25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；2）加氢：将步骤1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应，再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；3）重氮化脱氨基：将步骤2）得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；4）精馏：将步骤3）分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。
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