[发明专利]一种基质固相分散提取药物中阴离子及离子色谱检测方法

摘要

本发明涉及一种基质固相分散提取药物中阴离子及离子色谱检测方法，将植物药原料与固相萃取剂石墨化碳和SPE碳十八共同研磨混匀后经固相萃取，用去离子水淋洗，淋洗液即为含阴离子的提取液。用去离子水稀释淋洗液至所需浓度，并抽取该溶液使用0.22μm的滤膜过滤，所得滤液为待检测液。用离子色谱分析仪测试，所测七种无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-在0.4～12mg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为1.20～5.00μg/L，其加标回收率为70％～98％，精密度为2.09％～5.87％。

主权项

一种基质固相分散提取药物中阴离子及离子色谱检测方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)、植物药原料中含阴离子液的提取将植物药原料用水清洗后再用去离子水冲洗3～5次，晒干或不超过60℃下烘干至水含量在3‑5％，粉碎至粒度为0.15～0.25mm，放入干燥器中备用；称取上述粒度的植物药原料0.05g～0.5g与固相萃取剂石墨化碳0.04～0.8g和碳十八0.3～3g共同研磨混匀3‑6min后，自然晾干至水含量在3‑5％，得到植物药原料与固相萃取剂的混合物，取0.4～0.5g混合物装入固相萃取柱，在固相萃取柱底部填入0.02～0.03g碳十八，由萃取柱的上部加入8～9mL去离子水淋洗混合物原料，在固相萃取柱中进行分离与净化，从小柱的下部收集到的淋洗液即为植物药原料中含阴离子的提取液，用去离子水稀释提取液至所需浓度，并抽取3mL该溶液使用0.22μm的滤膜过滤，所得的滤液为待检测的提取液；所述固相萃取柱的结构包括柱管1，筛板2，固相萃取剂与原料药的混合物3，SPE碳十八4；2)、无机阴离子组分的同时测定分析(1)、离子色谱分析仪测试条件离子色谱仪分离柱250mm×4mm，保护柱50mm×4mm，自动再生抑制器电流24mA，色谱柱柱温30℃，温控电导检测器池温35℃；进样量为25μL，流速为1.5mL/min，淋洗液为浓度2.8mmol/L的碳酸氢钠与浓度为3.5mmol/L的碳酸钠的混合液；(2)、测试流程：淋洗瓶(1)中的淋洗液通过泵(2)输送至进样阀(3)中与待检测提取液一起输送至保护柱(4)和分离柱(5)中，对不同的阴离子进行分离，通过抑制器(6)降低背景导电，提高灵敏度，并用检测池(7)，检测器(8)对阴离子进行检测。