[发明专利]唑来膦酸的制备方法无效
申请号: | 201110452920.3 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102408443A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 庄寅川;吴庆安;周福群;周秋火 | 申请(专利权)人: | 上海新华联制药有限公司 |
主分类号: | C07F9/6506 | 分类号: | C07F9/6506 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 缪利明 |
地址: | 201419 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种唑来膦酸的制备方法,包括以下步骤:(a)在液体石蜡的存在下,以(1-咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;(b)将反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。选择廉价的液体石蜡作为稀释剂,其在很宽的温度范围内是稳定的,能够减少由于固化问题而造成的结垢,提高热传递效率,从而提高(1-咪唑基)乙酸的转化率和唑来膦酸的收率,同时降低了生产成本,都具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 唑来膦酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
唑来膦酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)、在液体石蜡的存在下,以(1‑咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;(b)、将所述反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)、在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)、从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。
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