[发明专利]含氟聚合物中金属离子的检测方法有效
申请号: | 201110451023.0 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102539516A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 庞桂花;张永明;张恒;唐军柯;杨玉清 | 申请(专利权)人: | 山东东岳高分子材料有限公司 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及含氟聚合物中金属离子的检测方法,包括如下步骤:(1)待测稀溶液及空白样品的配制;(2)待检测金属离子的阶梯浓度系列标准溶液的配制;(3)仪器测定;(4)待检测金属离子标准曲线的测定;(5)含氟聚合物中待检测金属离子的含量测定。本发明利用水丙醇溶液或高沸点溶液溶解含氟聚合物,然后利用ICP-MS质谱仪测定含氟聚合物中金属离子含量,克服了现有含氟聚合物检测方法中无法排除含氟离子干扰的缺点,可以快速、准确的获得含氟聚合物中金属离子的含量。 | ||
搜索关键词: | 聚合物 金属 离子 检测 方法 | ||
【主权项】:
利用ICP‑MS质谱仪测定含氟聚合物中金属离子含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取含氟聚合物样品溶于丙醇溶液或高沸点溶剂中,配制成1~25wt%浓度的待测稀溶液,同时取相同体积丙醇溶液或高沸点溶液做为空白样品;(2)配置待检测金属离子的阶梯浓度系列标准溶液;(3)开启感应耦合等离子体,设定电感耦合等离子质谱仪的工作条件为:射频功率0.1~1.0KW,观测高度9~15mm,蠕动泵速1~8r·min‑1,载气流量10~18.0L·min‑1;(4)对待检测金属离子的阶梯浓度系列标准溶液按照浓度从低到高进行测定分析,得到相应的标准曲线y=Axn+B,其线性相关系数均要求大于0.999,其中x为金属离子的浓度,y为该浓度下信号强度值,n为待检测金属离子元素符号;(5)对步骤(1)制得的空白样品及待测稀溶液进行测定,根据工作曲线y=Axn+B,其中x为金属离子的浓度,y为该浓度下信号强度值,n为待检测金属离子元素符号,计算出含氟聚合物中待检测金属离子的含量;所述步骤(1)中的高沸点溶剂为:N,N‑二甲基甲酰胺;N,N‑二甲基乙酰胺;N‑甲基吡咯烷酮;N,N‑二甲基亚砜。
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