[发明专利]一种酰胺型聚羧酸系减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种酰胺型聚羧酸系减水剂的制备方法，采用先聚合后功能化的合成方法，先形成含羧基的聚合物主链，然后与端氨基聚醚、聚乙二醇单烷基醚在一定温度下通过酰胺化和酯化反应进行接枝引入支链，制得主支链通过酰胺/酰亚胺键和酯键共同连接的高性能新型聚羧酸系减水剂。本发明通过分子结构设计调节减水剂的结构和性能，反应过程易于控制、环保无污染、反应转化率高、产品减水率高，在低水灰比和低掺量条件下，掺本发明的酰胺型聚羧酸系减水剂的砂浆比普通酯类聚羧酸减水剂具有更好流动度。

主权项

1.一种酰胺型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)合成含羧基的聚合物：首先将水加入反应釜中，升温到60℃～95℃时向反应釜中依次滴加引发剂水溶液、链转移剂水溶液以及含羧基的单体水溶液，滴加时间为1～5小时，滴加完后保温0～5小时，得到含羧基的聚合物；(2)酰胺化和酯化反应：再将端氨基聚醚单体、聚乙二醇单烷基醚单体加入到步骤（1）的反应釜中，密封反应釜，在100℃～170℃、-0.03MPa～-0.10 Mpa条件下反应0.5小时～8小时后，降温至20℃～80℃，用碱溶液调节pH值至4～10，得到所述的酰胺型聚羧酸系减水剂；其中：步骤（1）中所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种，用量为步骤（1）单体总重量的0.5%～5.0%；步骤（1）中所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、异丙醇、次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾中的一种或几种，用量为步骤（1）单体总重量的0.5%～10.0%；步骤（1）中所述含羧基的单体为丙烯酸或/和甲基丙烯酸；步骤（2）中所述端氨基聚醚结构式如通式（1）所示其中：R₁相同或不同，表示氢、甲基或乙基；R₂表示氢或1-6个碳原子的烷基或其混合物；n表示氧化烯基的加成数，为5-100中的任意数；步骤（2）中所述端氨基聚醚用量为步骤(1)和步骤（2）单体总重量的30.0%～90.0%；步骤（2）中所述聚乙二醇单烷基醚为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚乙二醇单丙醚、聚乙二醇单丁醚中的一种或几种；步骤（2）中所述聚乙二醇单烷基醚重均分子量为400～5000，用量为步骤(1)和步骤（2）单体总重量的5.0%～50.0%；步骤（2）中所述碱为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或任意几种混合物。