[发明专利]一种制备O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法

摘要

一种制备O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法，采用五硫化二磷为原料，与无水乙醇反应得到O，O—二乙基二硫代磷酸酯（简称乙基硫化物）；再与定量的氯气反应，得到乙基氯化物粗品；再加入催化剂，进行后氯化反应，得到乙基氯化物和结晶状的硫磺，经离心分离出硫磺，再经过薄膜蒸发器蒸馏得到99.5%以上的高纯产品。该方法具有生产过程环境友好，产品纯度高的特点。能满足高档产品生产需要和出口的要求。

主权项

一种制备O，O—二乙基硫代磷酰氯的方法，其特征是该方法的制备步骤为：a、将400～700份五硫化二磷投入到300‑600份O,O‑二乙基二硫代磷酸酯的溶液中，投入600～900份吡啶作催化剂，在60～80℃温度微负压下滴加300～600份无水乙醇，完毕后保温30min，得到O,O‑二乙基二硫代磷酸酯，所产生的H2S气体用氢氧化钠吸收制成硫氢化钠；b、将900～1100份O,O‑二乙基二硫代磷酸酯投入反应釜中，在30～60℃之间通入300～600份氯气后保温1小时，升温至60℃加入1～10份催化剂，该催化剂是三氯化磷、亚磷酸三乙酯、C1‑C10脂肪醇、氯化亚砜、水中的任意一种；继续升温到90℃，开始继续缓慢通入约40～70份氯气，在90～110℃保温2小时，降温至室温，产生的氯化氢气体用水吸收制成盐酸；3、将保温完毕后的物料转入结晶釜中，待温度降至10℃以下开始离心，将离心分离后的乙基氯化物转入薄膜蒸发器中，在气压10～30mmHg，温度90～110℃的条件下收集馏出物即可得到产品。