[发明专利]对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体提供了一种用少量的水合肼做反应物，廉价的与水不互溶的有机溶剂做反应体系溶剂，相转移催化剂做催化剂，合成对三氟甲氧基苯胺基酰肼的方法。采用本工艺加快了反应速度，提高了产品质量和收率，避免了高毒的水合肼的污染，具有收率高、对环境污染小、成本低的优势。

主权项

一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法，其特征在于：采用三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与水合肼和催化剂的摩尔比为：1∶1‑3∶0.01‑0.1；三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与溶剂的质量比为1∶2‑10进行制备；具体步骤为：按照上述配比向反应器中加入对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯、水合肼和溶剂搅拌均匀，之后加入催化剂，加热至回流，反应1‑10小时，液谱跟踪反应至原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯消失；加热蒸出溶剂，当剩余的全部为固体产物即可加入2‑10倍反应原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯质量的水，于0‑15℃保温1‑3小时过滤得产品；其中所述的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿或乙酸乙酯，所述催化剂为相转移催化剂，选自四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、吡啶中的一种或多种。