[发明专利]六烷基胍氯化物的制备及提纯方法有效
| 申请号： | 201110424600.7 | 申请日： | 2011-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102531967A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 汤浩;严留新;杲婷;张海娟;陈年海 | 申请（专利权）人： | 常州花山化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/04 | 分类号： | C07C279/04;C07C277/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平 |
| 地址： | 213244 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法，其包括四烷基脲先在催化剂作用下与三光气反应，然后加入二烷胺继续反应，反应后用碱液调节pH值后分液，最后用混合有机溶剂中进行重结晶等步骤。本发明采用分子筛型催化剂，提高了三光气的转化率，大幅度增加产物收率；所用的三光气没有毒性，使用安全可靠；采用混合溶剂重结晶，不仅提高了产物纯度，而且还得到了固态型离子相转移催化剂。本发明操作方便，不需要特殊设备，适于工业化大生产，产品纯度高，特别适用于高温聚合反应。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 氯化物 制备 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(a)在惰性气氛下将四烷基脲溶于有机溶剂中，然后加入催化剂并缓慢加入三光气或溶有三光气的有机溶液，搅拌下升温至50℃～70℃进行反应；(b)反应后降温至‑10℃～10℃，缓慢加入二烷胺，维持温度在35℃以下进行反应；(c)反应后用碱液调节pH值至6～8，分液，用萃取剂多次萃取水相，合并萃取液后脱除溶剂，得到六烷基胍氯化物粗品；(d)将六烷基胍氯化物粗品在混合有机溶剂中进行重结晶，分离六烷基胍氯化物晶体，干燥。
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