[发明专利]一种4，4′-二硝基二苯醚的制备方法有效
| 申请号： | 201110397144.1 | 申请日： | 2011-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN102603533A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 冯乙巳;王除非;叶加久;郑波;程月 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4，4′-二硝基二苯醚的制备方法，是向溶剂中加入对硝基氯苯、NaOH和CuI，搅拌混合均匀并升温至75-85℃，保温搅拌反应4-8小时后停止加热和搅拌，自然降至常温后过滤，滤饼用95℃质量浓度10％的NaOH溶液洗涤、干燥并用乙酸乙酯重结晶后即得成品。本发明方法使用CuI作为催化剂，降低了反应温度，提高了产率，使传统反应的140℃降低为70-90℃，提高了生产过程中安全性和稳定性，并减少其副产物的生成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4，4′‑二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：向溶剂中加入对硝基氯苯、NaOH和CuI，搅拌混合均匀并升温至75‑85℃，保温搅拌反应4‑8小时后停止加热和搅拌，自然降至常温后过滤，滤饼用95℃质量浓度10％的NaOH溶液洗涤、干燥并用乙酸乙酯重结晶后即得成品；所述对硝基氯苯和NaOH的摩尔量之比为1∶1‑1∶1.5；所述CuI的添加量为对硝基氯苯摩尔量的5％；所述溶剂为异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的任意两种。
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