[发明专利]一种草铵膦的合成方法有效
申请号: | 201110397039.8 | 申请日: | 2011-12-05 |
公开(公告)号: | CN102372739B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 韩扶军 | 申请(专利权)人: | 河北威远生化农药有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050031 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种农药草铵膦((D,L)一2‑氨基‑4-(羟基(甲基)氧膦基)丁酸)及其与酸或碱的盐的合成方法,是一种通过施特雷克(strecker)反应制备农药草铵膦的合成方法,将中间体化合物(3-腈基-3-羟基)丙基甲基膦酸与二氧化碳和氨气在水溶液中直接反应合成农药草铵膦及其与酸或碱的盐的方法。将中间体化合物(3-腈基-3-羟基)丙基甲基膦酸加入到高压釜中,然后加入二氧化碳和氨气和水,也可用碳酸氢铵或碳酸铵等来代替二氧化碳和氨气,其中中间体和二氧化碳的摩尔比在1-12之间,氨气和二氧化碳的比例在0.5-5之间,再向其中加入15-75倍摩尔比的水,加热到120℃到180℃之间,反应时间约4-20小时,反应完成后降温取出反应液浓缩完成后就直接得到草铵膦的铵盐。收率在80%以上。 | ||
搜索关键词: | 种草 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种从式(Ⅱ)的化合物制备式(Ⅰ)化合物的盐的方法,(Ⅰ)(Ⅱ)其特征在于,取式(Ⅱ)的中间体52.3克加入到高压釜中,然后加入碳酸铵160克,水260克,加料完毕后,在150℃反应6小时,取出在旋转蒸发仪内旋干,结晶得到45.2克草铵膦单铵盐,纯度93%。
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