[发明专利]一种反式甘草酸的制备方法有效
申请号: | 201110394750.8 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102584928A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 田静;刘金城 | 申请(专利权)人: | 杭州市第六人民医院 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 吴辉辉 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种反式甘草酸制备方法,将甘草酸二铵直接投入甲醇中,加适量质子酸催化,于室温条件下,以自动连贯式多组分反应方式,选择性合成反式甘草酸甲酯,籍此改变甘草酸立体异构体混合物间的理化性质,使极性较弱的反式甘草酸甲酯于反应液中析出,过滤,即可收得反式甘草酸甲酯,而与順式甘草酸分离;然后辅以皂化、酸中和等手段制取单一成分的反式甘草酸,并回收顺式甘草酸。本方法解决了甘草酸立体异构体混合物不宜分离的技术难题,具有简单、能耗低、收率高的特点,提高了天然甘草酸的利用率。 | ||
搜索关键词: | 一种 反式 甘草 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种反式甘草酸的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤一,将甘草酸二铵投入甲醇中,加质子酸将固液非均相体系转化为液液均相体系;步骤二,将步骤一所述液液均相体系于常温常压下酯化反应72‑120小时,得到的反式甘草酸甲酯结晶用甲醇洗涤后过滤,晾干,即得反式甘草酸甲酯;步骤三,将步骤二所得反式甘草酸甲酯与2 mol/L氢氧化钠溶液按摩尔比(1:5)皂化,加稀酸中和至pH为3,然后用正丁醇萃取并控制pH为4;步骤四,将步骤三所得萃取液进行减压蒸干后,加质量百分比浓度为90%的冰乙酸热溶,常温常压下放冷,搅浑,析晶,过滤,可收得单一成分的反式甘草酸。
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