[发明专利]枚棕酸催化合成工艺有效
| 申请号： | 201110389028.5 | 申请日： | 2011-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102531874A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 陈红余;李平;张熙曼;汪海 | 申请（专利权）人： | 泰山医学院 |
| 主分类号： | C07C50/28 | 分类号： | C07C50/28;C07C46/00 |
| 代理公司： | 泰安市泰昌专利事务所 37207 | 代理人： | 姚德昌 |
| 地址： | 271000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及枚棕酸催化合成工艺，包括以下步骤：称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5-2.0g催化剂，得到混合液；称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛（30%）100mL和催化剂0.5-2.0g；控温48-52℃通入空气0.5-1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤；将棕黑色混合物溶于1M盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。本发明此方法反应条件温和，原料成本低，环境友好，铜丝可以重复多次使用，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。 | ||
| 搜索关键词： | 枚棕酸 催化 合成 工艺 | ||
【主权项】：
枚棕酸催化合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取无水亚硫酸钠55‑62g溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5‑2.0g催化剂，得到混合液；（2）称取碳酸氢钠30‑40g 溶于水与上述混合液混合，控制温度在40‑46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛（30%）100mL和催化剂0.5‑2.0g；（3）控温48‑52℃通入空气0.5‑1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤；（4）将棕黑色混合物溶于1M盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。
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