[发明专利]一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成有效
| 申请号： | 201110384595.1 | 申请日： | 2011-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN102516088A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 张海燕;曹昌盛;王香善 | 申请（专利权）人： | 徐州宇家化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/54 | 分类号： | C07C211/54;C07C209/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221008 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成，步骤一：首先将1-氯-4-(氯甲基)苯与亚磷酸三乙酯混合，加热回流7小时，减压蒸馏除去亚磷酸三乙酯，得双乙基-4-氯苄膦，不需提纯，直接进行下一步反应；步骤二：将步骤一得到的产物溶于干燥的DMF中，28%的甲醇钠加入到上述溶液中，搅拌均匀后，肉桂醛/DMF溶液加入到混合液中，室温搅拌10~15h后，倒入水中，加入少量的HCl溶液，得到大量白色固体，用甲醇多次洗涤，然后将白色固体倒入甲醇中，搅拌，过滤，在70°C下减压干燥得原材料。步骤三：将原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中，用催化量的2-(二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂，叔丁醇钠做碱，130°C下反应5h，制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 具有 荧光 苯胺 化合物 合成 | ||
【主权项】：
1.一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成，其特征是：包括三个步骤，步骤一：将1-氯-4-(氯甲基)苯 和亚磷酸三乙酯加入到烧瓶中，加热回流搅拌7小时后，混合液冷却至室温，减压蒸馏除去过量的亚磷酸三乙酯，得到粗产物；此步产品不需提纯，可直接进行下一步反应；步骤二：将1中的产物加入到干燥的DMF中，28%的甲醇钠加入到上述溶液中，搅拌均匀后，肉桂醛/ DMF 溶液加入到混合液中，室温搅拌10~15 h后，混合液倒入水，加入少量的HCl溶液，得到大量白色固体，过滤，甲醇多次洗涤；然后将白色固体倒入甲醇中，搅拌，过滤 (两次)，在70 °C下减压干燥得白色原料；步骤三：将第二步制得的原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中，用催化量的2-(二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂，叔丁醇钠做碱，130°C下反应5 h，制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物；目标产物的反应方程式为：![]()
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