[发明专利]微波水热-超声化学法制备SnS 粉体的方法

摘要

微波水热-超声化学法制备SnS粉体的方法，将SnCl2·2H2O溶于无水乙醇中得溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中得溶液B；向溶液A中加入溶液B形成前驱物溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中进行水热反应，反应结束后，将水热反应釜置入数控超声波反应仪中进行超声反应后自然冷却到室温；打开反应釜，产物通过离心收集，再置于真空干燥箱中干燥，得最终产物SnS粉体。本发明采用微波水热-超声化学法，制备出SnS粒子分散性好，形貌可控，重复性好，且工艺设备简单，反应周期短，因此具有广阔的发展前景。

主权项

微波水热‑超声化学法制备SnS粉体的方法，其特征在于：1)将分析纯的SnCl2·2H2O用无水乙醇配制成Sn2+浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的透明溶液A；2)将分析纯硫代乙酰胺(TAA)加入去离子水配制成S2‑浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的透明溶液B；3)向溶液A中加入溶液B，使得Sn2+∶S2‑的摩尔比为1∶(1～10)，形成前驱物溶液C；4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在30％～80％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在80℃～150℃，压力为小于2.0MPa，反应时间控制在10～60min，反应结束后，将水热反应釜置入数控超声波反应仪中，功率控制在200～500W，温度控制在50～80℃，反应时间控制在20～60min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和异丙醇洗涤1～3次，再置于真空干燥箱中在40℃～70℃下干燥，得最终产物SnS粉体。