[发明专利]一种拉科酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201110365255.4 | 申请日： | 2011-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN103113256A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 王德武 | 申请（专利权）人： | 苏州洪瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/22 | 分类号： | C07C237/22;C07C231/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业园*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种拉科酰胺的合成方法，以D-丝氨酸为原料，先与醋酸酐发生酰化反应，再与苄胺发生缩合反应，最后与硫酸二甲酯发生甲基化反应得到产品。其中，缩合反应采用了N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）或N,N’-羰基二咪唑（CDI）为催化剂，甲基化反应使用了相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基氯化铵(TBAC)、四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基硫酸氢铵（TBAHS）。本发明工艺有路线简洁、反应条件温和、后处理简单、收率高、产品纯度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 拉科酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种拉科酰胺的合成方法，以D‑丝氨酸（Ⅰ）为原料，先与醋酸酐发生酰化反应，再与苄胺发生缩合反应，最后与硫酸二甲酯发生甲基化反应得到产品，包括如下步骤：（1）先将Ⅰ溶于溶剂中，冷却下滴加醋酸酐，发生酰化反应，反应结束后加入水，分离出有机相，洗涤后，合并有机相并浓缩至干，加入乙醚分散，过滤，干燥，得（R）‑2‑乙酰氨基‑3‑羟基丙酸（Ⅱ）；（2）将Ⅱ溶于溶剂中，加入催化剂，反应后加入苄胺，发生缩合反应，反应结束后经过后处理得到（R）‑2‑乙酰氨基‑3‑羟基‑N‑苄基丙酰胺（Ⅲ）；（3）将Ⅲ溶于溶剂中，加入催化剂，冷却条件下加入NaOH溶液和硫酸二甲酯，发生甲基化反应，反应结束后洗涤，合并有机相，浓缩至干，用乙酸乙酯重结晶后得到拉科酰胺。
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