[发明专利]一种高含量2-羟基-4-甲硫丁基酸钙的制备方法有效
| 申请号： | 201110364529.8 | 申请日： | 2011-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN102399176A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 王存超;陈志荣;刘信洪;赵初秋;王苏娟 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高含量2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法。目前的合成方法中，得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙含量较低。本发明以含量达99.0%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓HCl进行水解反应，反应结束后，用碱调pH至7.8~8.0，降温结晶、过滤，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加水溶解，再加入过量的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明的收率非常高，得到的2-羟基-4-甲硫丁基酸钙含量在99.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含量 羟基 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高含量2‑羟基‑4‑甲硫丁基酸钙的制备方法，其特征在于，以含量达99.0% 以上的2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为原料，在快速搅拌下、于5~15℃条件下缓慢加入1.2~1.5倍2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈摩尔量的36~38%浓HCl进行水解反应，水解反应结束后，将水解反应得到的生成液用碱调pH至7.8~8.0，降温至‑5~5℃结晶2~5小时，过滤得到2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺粗品，再用2~3倍2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺重量的水重结晶得到高含量的2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺； 将高含量的2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺加入其重量5~10倍的水溶解，再加入0.6~1.0倍2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺摩尔数的Ca(OH)2，于80‑100℃温度下直接水解生成2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙，反应毕，在50~60℃条件下趁热过滤除去杂质和未反应的过量Ca(OH)2，降温至0~5℃，结晶10~12小时，过滤，滤饼于105~110℃干燥6~8小时得到高含量的2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙产品。
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