[发明专利]一种高含量2-羟基-4-甲硫丁基酸钙的制备方法有效
| 申请号： | 201110364529.8 | 申请日： | 2011-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN102399176A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 王存超;陈志荣;刘信洪;赵初秋;王苏娟 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含量 羟基 丁基 制备 方法 | ||
1.一种高含量2-羟基-4-甲硫丁基酸钙的制备方法，其特征在于，以含量达99.0% 以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，在快速搅拌下、于5~15℃条件下缓慢加入1.2~1.5倍2-羟基-4-甲硫基丁腈摩尔量的36~38%浓HCl进行水解反应，水解反应结束后，将水解反应得到的生成液用碱调pH至7.8~8.0，降温至-5~5℃结晶2~5小时，过滤得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用2~3倍2-羟基-4-甲硫基丁酰胺重量的水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；
将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加入其重量5~10倍的水溶解，再加入0.6~1.0倍2-羟基-4-甲硫基丁酰胺摩尔数的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙，反应毕，在50~60℃条件下趁热过滤除去杂质和未反应的过量Ca(OH)2，降温至0~5℃，结晶10~12小时，过滤，滤饼于105~110℃干燥6~8小时得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的高含量2-羟基-4-甲硫丁基酸钙的制备方法，其特征在于，快速搅拌的速度为1000-1200转/分。
3.根据权利要求1所述的高含量2-羟基-4-甲硫丁基酸钙的制备方法，其特征在于，2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的结晶母液直接套用至下批次的2-羟基-4-甲硫基丁腈加碱水解反应中。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江新和成股份有限公司;浙江大学，未经浙江新和成股份有限公司;浙江大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110364529.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
