[发明专利]三氯蔗糖的制备方法无效
| 申请号： | 201110348407.X | 申请日： | 2011-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103087116A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 万屹东;潘春 | 申请（专利权）人： | 常茂生物化学工程股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/02 | 分类号： | C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 213034 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应，加入水进行开环反应，再加入叔丁胺进行迁移反应，减压蒸馏除去水，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；将蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N-二甲基甲酰胺中的固体光气混合，反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；将三氯蔗糖-6-乙酸酯通过利用稀碱溶液脱保护，经离子交换、结晶、重结晶后得到三氯蔗糖。本发明的方法简化了酯化反应的后处理工序，同时减少了后续氯化反应中的溶剂使用量，使生产操作简单，同时降低了生产成本，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 蔗糖 制备 方法 | ||
【主权项】：
三氯蔗糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将蔗糖溶解于N，N‑二甲基甲酰胺中，在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应，加入水进行开环反应，再加入叔丁胺进行迁移反应，减压蒸馏除去水，得到蔗糖‑6‑乙酸酯N，N‑二甲基甲酰胺溶液，所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯；(2)将所述蔗糖‑6‑乙酸酯N，N‑二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N‑二甲基甲酰胺中的固体光气在‑15℃～0℃进行混合，升温到室温，搅拌0.5～1小时，再升温到110℃～113℃，保温1～2小时，冷却到30℃以下，反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯；(3)将所述三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶于水，滴加碱的水溶液，于10℃～50℃进行脱酯反应，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和烘干后得到三氯蔗糖。
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