[发明专利]程序升温法制备高纯无水溴化镧或溴化铈有效
| 申请号： | 201110344581.7 | 申请日： | 2011-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN102502755A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张瑞祥;郝先库;马显东;许宗泽;胡珊珊;刘海旺;王士智 | 申请（专利权）人： | 包头市京瑞新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 包头市专利事务所 15101 | 代理人： | 庄英菊 |
| 地址： | 014015 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水溴化镧或溴化铈，属于稀土材料制备领域。本发明是用氯根含量为＜20ppm的碳酸镧或碳酸铈，用40％氢溴酸溶解，碳酸镧或碳酸铈与氢溴酸的重量比1∶1.6，经浓缩、结晶得到LaBr3·6H2O或CeBr3·6H2O；LaBr3·6H2O或CeBr3·6H2O与NH4Br按重量比1∶0.8在混料机中混合，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，温度在室温～410℃，控制分段升温速度和保温时间，得到的无水溴化镧或溴化铈经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99％，收率大于99％。该法已应用在工业规模的程序升温炉每批产无水溴化镧或溴化铈75kg生产线上。 | ||
| 搜索关键词： | 程序 升温 法制 高纯 无水 溴化镧 溴化铈 | ||
【主权项】：
程序升温法制备高纯无水溴化镧或溴化铈，其特征在于，将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镧或氯化铈溶液制备成碳酸镧或碳酸铈，再用硝酸溶解，再加入碳酸氢铵或碳酸钠沉淀，洗涤，得到氯根含量为＜20ppm的碳酸镧或碳酸铈，用40％氢溴酸溶解，碳酸镧或碳酸铈与氢溴酸的重量比1∶1.6，经浓缩、结晶得到LaBr3·6H2O或CeBr3·6H2O；LaBr3·6H2O或CeBr3·6H2O与NH4Br按重量比1∶0.8在混料机中混合，将混合后的物料分别装入到体积为1升瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～180℃，升温速度为1.33℃/分钟，升温时间2小时，在180℃保温时间2小时；180℃～300℃，升温速度为0.5℃/分钟，升温时间4小时，在300℃保温时间4小时；300℃～360℃，升温速度为0.5℃/分钟，升温时间2小时，在360℃保温时间2小时；360℃～410℃，升温速度为0.42℃/分钟，升温时间2小时，在410℃保温时间6～6.3小时，炉体温度自然降到50℃时，出料，真空包装，得到的无水溴化镧或溴化铈经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99％，收率大于99％。
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