[发明专利]一种聚对苯乙炔微球的制备方法

摘要

一种聚对苯乙炔微球的制备方法，涉及荧光聚合物微球材料的制备方法。解决现有聚对苯乙炔在成型材料中没有大小均一微球的问题。利用二氯甲基苯、甲醇和四氢呋喃制备双硫盐，然后将双硫盐和甲醇混合后加入氢氧化钠反应，再盐酸中和后透析和浓缩得聚对苯乙炔前驱体水溶液，将水溶液和硅油装入微流控制系统，将水溶液和硅油推至旋转蒸发仪得液珠，再将液珠固化得聚对苯乙炔微球；还可在聚对苯乙炔前驱体水溶液中加入二氧化硅粒子得复合前驱体水溶液，制备聚对苯乙炔和二氧化硅粒子复合的复合微球。制备得单分散、形貌一致、大小均一的聚对苯乙炔微球，填补了现有技术无法实现聚对苯乙炔微球制备的空白。微球能应用于光电显示材料和发光器件领域。

主权项

一种聚对苯乙炔微球的制备方法，其特征在于聚对苯乙炔微球的制备方法是通过以下步骤实现的：一、双硫盐的制备：按照二氯甲基苯与四氢呋喃的质量体积比为1g∶1.3～1.6mL、甲醇和四氢呋喃的体积比为10∶1的比例，分别称取二氯甲基苯、甲醇和四氢呋喃，然后将二氯甲基苯、甲醇和四氢呋喃混合得混合液，然后将混合液升温至50～60℃，然后恒温6～10h，再冷却至室温，然后再减压蒸馏至体积为原先的三分之一，冷却至室温后得浓缩液，然后将浓缩液用0～5℃的丙酮反沉淀得沉淀物，再将沉淀物于室温下真空干燥，再避光干燥，得双硫盐；二、聚对苯乙炔前驱体水溶液的制备：按照步骤一制备的双硫盐与甲醇的质量体积比为1g∶7～8mL的比例称取步骤一制备的双硫盐和甲醇，然后将双硫盐和甲醇置于容器中，再向容器中通入氮气进行保护，然后在‑2～5℃的温度下搅拌冷却10～15min，然后再向容器中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续反应10～15min，再用盐酸溶液进行中和，得混合溶液，再将混合溶液放入透析袋中进行透析，然后将透析袋中的溶液浓缩，得聚对苯乙炔前驱体水溶液；其中，滴加的氢氧化钠溶液中氢氧化钠摩尔量与称取的双硫盐质量的比例为2.8～3.5mmol∶1；三、连接微流控制系统：该微流控制系统由双通道注射泵(1)、T型三通(2)和旋转蒸发仪(3)组成，其中双通道注射泵(1)的注射器B(1‑2)通过T型三通(2)的主管(2‑1)与旋转蒸发仪(3)相连，双通道注射泵(1)的注射器A(1‑1)与T型三通(2)的支管(2‑2)相连；四、聚对苯乙炔微球的制备：a、将硅油装入注射器B(1‑2)中，然后将步骤二制备的聚对苯乙炔前驱体水溶液的密度调节至与注射器B(1‑2)中的硅油的密度一致后装入注射器A(1‑1)中，设置注射器(1‑2)的推进速度为20mL/h～80mL/h，注射器(1‑1)与注射器(1‑2)的推进速度的比为1∶16～100，然后启动双通道注射泵(1)，形成的液珠流入旋转蒸发仪(3)；b、将旋转蒸发仪(3)升温至40℃～60℃使液珠固化得微球，然后将微球过滤出来，再用正己烷洗涤至微球上的硅油完全去除，再将微球在100℃～200℃温度下保温2～3h，冷却至室温，得聚对苯乙炔微球。