[发明专利]手性γ-十一内酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110327576.5 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351814A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 高栋华;韦宇;刘萍 | 申请（专利权）人： | 靖江泰达香料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 214516 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种手性γ-十一内酯的合成方法，其特征在于：在三口烧瓶中，加入正辛醇和手性中心C8H17MgI，搅拌加热到175℃，滴加正辛醇、丙烯酸与过氧化二叔丁基相混合溶液后，得含有手性中心配体C8H17MgI的羟基酸，再进行酸化调节pH＝4.5，脱手性配体并环化内酯化后得含（S）-（-）-γ-十一内酯的反应混合液，该反应混合液经粗蒸回收辛醇后得粗品，经负压精馏后，得到所需产品。本发明解决了现有技术中γ-十一内酯香料主要来源于化学合成均为外消旋体，香料香气比较浑浊，杂质气体较多，人工痕迹较为明显，使用效果不好的问题，提供了一种操作简单，合成产物对映体过量值较高，香料香味更加清纯，使用效果较好的手性γ-十一内酯的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 手性 十一 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种手性γ‑十一内酯的合成方法，其特征在于：在500mL三口烧瓶中，加入250g正辛醇，加入11g手性中心C8H17MgI，搅拌加热到175℃，滴加按正辛醇80g:丙烯酸35g：过氧化二叔丁基2g比例配比的正辛醇和丙烯酸配比液后，得含有手性中心配体C8H17MgI的羟基酸，再进行酸化调节PH＝4.5，脱手性配体并环化内酯化后得含（S）‑（‑）‑γ‑十一内酯的反应混合液，该反应混合液经粗蒸回收辛醇后得（S）‑（‑）‑γ‑十一内酯粗品，经负压精馏后，得（S）‑（‑）‑γ‑十一内酯49g，对映体过量值为97%，产品产率为75%。
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