[发明专利]直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201110321866.9 | 申请日： | 2011-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN102503913A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 陈磊;郑伟;李隆;王琼;徐信保 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14;G01N1/28 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 曹祖良 |
| 地址： | 214199 江苏省无*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。 | ||
| 搜索关键词： | 直接 用于 射线 衍射 分析 二甲 紫杉 化合物 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，其特征是步骤如下：取二甲氧基紫杉烷类化合物4‑乙酰氧基‑2α‑苯甲酰氧基‑5β，20‑环氧基‑1‑羟基‑7β，10β‑二甲氧基‑9‑氧代紫衫‑11‑烯‑13α‑基(2R，3S)‑3‑叔丁氧羰基氨基‑2‑羟基‑3‑苯基丙酸酯，加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5‑500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热至40‑80℃使浑浊消失，室温下静置结晶1小时至14天，即得单晶晶体；将所得单晶晶体抽滤，用石油醚清洗，清洗后干燥即得直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体。
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