[发明专利]氯汞二茂铁的合成工艺无效
申请号: | 201110303750.2 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN103030670A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 魏晓婧 | 申请(专利权)人: | 魏晓婧 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 氯汞二茂铁的合成工艺涉及二茂铁衍生物的中间体的合成工艺,更具体地说,是涉及氯汞二茂铁的合成工艺。本发明提供了一种污染小、耗时短、产率高的氯汞二茂铁的合成工艺。工艺步骤为:取二氯甲烷于三口烧瓶中,加入二茂铁,在氮气保护下搅拌溶解;将乙酸汞溶于200ml无水甲醇中,滴加到二茂铁溶液中;氮气保护下,反应液在室温下继续搅拌10h;滴加50ml含氯化锂的1∶1的乙醇和水溶液,继续搅拌2h,再加热回流1h;抽滤,所得固体先用石油醚反复冲洗3~4次,除去二茂铁,直至流出的石油醚为无色;再用二氯甲烷反复冲洗,二氯甲烷冲洗液用水萃取,有机相用无水硫酸镁干燥过夜,最后旋转蒸发除去二氯甲烷,得到片状橙黄色单氯汞二茂铁。 | ||
搜索关键词: | 氯汞二茂铁 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.氯汞二茂铁的合成工艺,其特征在于,本发明以二氯甲烷为溶剂对氯汞二茂铁进行合成,工艺步骤为:取150ml二氯甲烷于1000ml三口烧瓶中,加入二茂铁,在氮气保护下搅拌溶解;将乙酸汞溶于200ml无水甲醇中,用恒压滴液漏斗滴加到二茂铁溶液中,原料的摩尔比为,n(二茂铁)∶n(乙酸汞)=1.9∶1~2.2∶1;氮气保护下,反应液在室温下继续搅拌10h;滴加50ml含氯化锂的1∶1的乙醇和水溶液,n(氯化锂)∶n(二茂铁)=1.0∶1~1.2∶1,此时有黄色固体析出,继续搅拌2h,再加热回流1h;抽滤,所得固体和100目的粗硅胶搅拌过砂芯漏斗,先用石油醚反复冲洗3~4次,除去二茂铁,直至流出的石油醚为无色;再用二氯甲烷反复冲洗,二氯甲烷冲洗液用水萃取,有机相用无水硫酸镁干燥过夜,最后旋转蒸发除去二氯甲烷,得到片状橙黄色单氯汞二茂铁反应方程式为:![]()
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