[发明专利]氯汞二茂铁的合成工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及二茂铁衍生物的中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及氯汞二茂铁的合成工艺。

背景技术：

含茂基的金属化物在有机合成中占有重要地位，二茂铁的衍生物由于具有独特的电化学和光学特性，在光信息处理，通讯和集成光学高技术领域受到广泛重视。

氯汞二茂铁是合成这些光电材料的一种重要中间体，结构式如下图所示。

氯汞二茂铁

以前的合成中大多应用苯或乙醇作溶剂：

1.用苯做溶剂，产率为42％，苯有毒，污染环境，对操作者的身体有害。

2.用乙醇做溶剂，产率为33％，产率低，副产物多，索氏提取时间长。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种污染小、耗时短、产率高的氯汞二茂铁的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以二氯甲烷为溶剂对氯汞二茂铁进行合成，工艺步骤为：

取150ml二氯甲烷于1000ml三口烧瓶中，加入二茂铁，在氮气保护下搅拌溶解；将乙酸汞溶于200ml无水甲醇中，用恒压滴液漏斗滴加到二茂铁溶液中，原料的摩尔比为，n(二茂铁)∶n(乙酸汞)＝1.9∶1～2.2∶1；氮气保护下，反应液在室温下继续搅拌10h；滴加50ml含氯化锂的1∶1的乙醇和水溶液，n(氯化锂)∶n(二茂铁)＝1.0∶1～1.2∶1，此时有黄色固体析出，继续搅拌2h，再加热回流1h；抽滤，所得固体和100目的粗硅胶搅拌过砂芯漏斗，先用石油醚反复冲洗3～4次，除去二茂铁，直至流出的石油醚为无色；再用二氯甲烷反复冲洗，二氯甲烷冲洗液用水萃取，有机相用无水硫酸镁干燥过夜，最后旋转蒸发除去二氯甲烷，得到片状橙黄色单氯汞二茂铁。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

本发明与以苯和乙醇为溶剂的合成方法相比，具有耗时短、产率高、污染小的优点，可见表1。

表1三种方法制备氯汞二茂铁的比较

  溶剂  苯  乙醇  二氯甲烷  反应时间/h  14  14  14  索氏提取时间/h  18  22  无需索提  产率/％  42  19  62

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：