[发明专利]一种左磷右胺盐中顺丙烯磷酸含量的检测方法

摘要

一种应用于药物分析领域中的左磷右胺盐中顺丙烯磷酸含量的检测方法，该检测方法包括如下步骤：一氯化碘试剂的配制：溶解8g三氯化碘于200ml冰醋酸中，溶解9g碘于300ml冰醋酸中，将上述两种溶液混合，加冰醋酸稀释至1000ml，摇匀；淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，倾入100ml沸水中，继续煮沸2分钟，放冷，取上层清液；0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置后滤过。该方法采用化学滴定法，其特点是快速，准确，费用低，适用于生产过程中间体质量的实时控制。

主权项

1.一种左磷右胺盐中顺丙烯磷酸含量的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)一氯化碘试剂的配制：溶解8g三氯化碘于200ml冰醋酸中，溶解9g碘于300ml冰醋酸中，将上述两种溶液混合，加冰醋酸稀释至1000ml，摇匀；(2)淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，倾入100ml沸水中，继续煮沸2分钟，放冷，取上层清液；(3)0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置后滤过；(4)硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，溶解后加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾，根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，计算出硫代硫酸钠滴定液的浓度为C mol/L；(5)称取供试样品2.0g，置于碘瓶中，加入20ml冰醋酸，再加入15ml一氯化碘试剂，摇匀，在暗处放置60分钟后加入20ml 50％碘化钾试剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至浅黄色时，记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积为V₁ml，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白对照试验，记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积为V₀ml；(6)供试样品中顺丙烯磷酸含量的计算公式是：V₀：空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；V₁：样品溶液消耗消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；C：硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；W：供试品的重量，mg。