[发明专利]一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺无效
| 申请号： | 201110282328.3 | 申请日： | 2011-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN102399172A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 陈海贤;董梅;魏增 | 申请（专利权）人： | 杭州海虹精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/06 | 分类号： | C07C281/06;C07C273/18 |
| 代理公司： | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人： | 陈继亮 |
| 地址： | 311113*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，该方法的步骤为：(1)将采用尿素法得到的精制水合肼倒入缩合釜中，尿素固体倒入反应釜中，保证有效肼成分与尿素重量比为0.21-0.27，控制反应温度115-125℃，反应8-10h。(2)釜料进行过滤，洗涤，得到联二脲固体。(3)母液中加入酸，继续与尿素反应。(4)反应2-3h，过滤洗涤，二次得到联二脲固体。本发明有益的效果是：该工艺可得到不同品质的联二脲，无酸缩合得到的高品质联二脲可满足对品质要求较高的厂家需求，有酸缩合得到的联二脲可满足对品质要求不高、价格相对便宜的厂家需求。且采用无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲工艺，减少了反应中酸的加入量，有效避免了酸带来的副产物处理及对设备的腐蚀。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缩合 联合 生产 联二脲 工艺 | ||
【主权项】：
一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，其特征是：该方法的步骤为：(1) 将采用尿素法得到的精制水合肼倒入缩合釜中，尿素固体倒入反应釜中，保证有效肼成分与尿素重量比为0.21‑0.27，控制反应温度115‑125℃，反应8‑10h，水合肼与尿素进行无酸缩合；(2) 釜料进行过滤，洗涤，得到联二脲固体；(3) 母液中加入酸进行有酸缩合，继续与尿素反应，(4) 反应2‑3h，过滤洗涤，二次得到联二脲固体。
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