[发明专利]季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成方法有效

专利信息
申请号: 201110277014.4 申请日: 2011-09-19
公开(公告)号: CN102432772A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 俞成丙;戚文迎;吕霞;蔡萍莉;芮英宇;李梦秋 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C08F283/12 分类号: C08F283/12;C08F220/18;C08G77/26;C08G77/388
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法。本发明方法的主要过程为:(1)氨基硅油的合成,将八甲基环四硅氧烷、带双键的硅烷偶联剂、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、氢氧化钾和去离子水放在反应容器中在100~110℃的温度范围下,制得氨基硅油;(2)加入卤代烷或环氧卤代烷,在50~90℃的温度下进行季铵化处理,得到季铵化改性氨基硅油;(3)在步骤(2)制得的季铵化改性氨基硅油中,加入乳化剂、丙烯酸酯类单体和去离子水,采用氧化-还原引发体系进行共聚反应,得到季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液。本发明的产物可应用于纺织品整理,尤其是腈纶织物,具有较好的抗起毛起球性。
搜索关键词: 季铵化 有机硅 改性 丙烯酸酯 乳液 合成 方法
【主权项】:
一种季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于方法的具体步骤为:(1)氨基硅油的合成:采用的原料及其重量百分含量为:八甲基环四硅氧烷                                 10~15%带双键的硅烷偶联剂                               9~15%N‑β‑(氨乙基)‑γ‑ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷       0.4~0.8%六甲基二硅氧烷                                   0.4~0.8%氢氧化钾                                         69~80%以上各组分重量百分含量之和为100%;将上述原料和去离子水加入到反应容器中,在100~110℃温度下,反应5~6小时,冷却后得到的粘稠液体,即为所合成的氨基硅油;其中去离子水与八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:1;(2)季铵化改性氨基硅油的制备:将卤代烷或环氧卤代烷溶解在乙醇中,加热到50~80℃后,边搅拌边滴加步骤(1)所得氨基硅油,反应3~6小时后,升温到80~90℃,再反应1~2小时;加热到80~90℃后,得到季铵化改性氨基硅油;其中卤代烷或环氧卤代烷与氨基硅油的摩尔比为1:0.8~1.2;(3)季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成:将步骤(2)所得季铵化改性氨基硅油、非离子表面活性剂、丙烯酸酯类单体、去离子水、氧化‑还原型引发剂进行共聚反应,反应温度为55~80℃,反应时间为5~9小时,得到季铵化有机硅改性丙烯酸酯乳液;其中丙烯酸酯类单体与季铵化改性氨基硅油的重量比为1:0.4~6.0倍;非离子表面活性剂的质量为丙烯酸酯类单体的3%~15%;所述的引发剂的质量为丙烯酸酯类单体的0.1%~0.8%。
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