[发明专利]一种制备双甘膦的生产工艺无效
| 申请号： | 201110257996.0 | 申请日： | 2011-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102276648A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈忠良 | 申请（专利权）人： | 浙江拜克开普化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人： | 王晓峰 |
| 地址： | 313220 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备双甘膦的生产工艺，充分利用前期反应生成的盐酸，使之取消外购盐酸的加入，即取消加入盐酸的工序达到优化工艺反应条件。在生产工艺中对亚氨基二乙酸二钠盐采用分两次投料的方式，首先在1摩尔的亚氨基二乙酸二钠盐中加入1.04-1.06摩尔的三氯化磷，充分反应后再加入1.5摩尔的亚氨基二乙酸二钠盐，这样可以确保溶液中有足够的酸度，然后再滴加甲醛，最后生成双甘膦。本发明工艺简单，节约成本，减少废水。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 双甘膦 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种制备双甘膦的生产工艺，包括将二乙醇胺脱氢形成亚氨基二乙酸二钠盐，然后将其与三氯化磷、甲醛缩合得到双甘膦；其特征在于，具体包括以下步骤：①将亚氨基二乙酸二钠盐的重量百分浓度控制为24％‑28％，然后在真空条件下加入三氯化磷，反应的温度在65℃‑70℃，其中亚氨基二乙酸二钠盐、三氯化磷的摩尔比为1∶1.04‑1.06；②然后再加入重量百分浓度为24％‑28％的亚氨基二乙酸二钠盐，此时加入的亚氨基二乙酸二钠盐的量为第①步中的亚氨基二乙酸二钠盐的量的1.5倍；③再加入甲醛进行缩合反应，甲醛的量为第①步中加入亚氨基二乙酸二钠盐的量的1.25‑1.3倍；④加入氢氧化钠进行中和反应将多余的盐酸中和；⑤将反应溶液过滤、干燥后得到双甘膦。
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