[发明专利]一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的化学测定方法

摘要

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的化学测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用一定浓度的三氯化铁溶液溶解试样中单质铝，单质铝被氧化为氯化铝，然后过滤，将不反应的样品分离，稀释到规定体积，采用EDTA容量法测定。本方法具有较高的精度和准确度，可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的含量。

主权项

一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的化学测定方法，其特征是：样品经破碎、研磨，其粒度大于等于120目，测定步骤如下：1)、称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入48mL～52mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡，搅拌60min；用慢速定量滤纸过滤，滤液接至300mL烧杯中，用1at％的盐酸洗涤沉淀8～10次；2)、将过滤的溶液浓缩至体积100～150mL，用氢氧化钠调至氢氧化物出现，再过加氢氧化钠8g，碳酸钠1g，加热煮沸，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤后分取100mL试液至500mL三角瓶中，加EDTA标准溶液(0.018mol/L)50mL，加刚果红试纸一块，用盐酸(1+1)调至试纸变为兰色，加50mL乙酸‑乙酸铵缓冲溶液，煮沸3min，取下，加8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.018mol/L)滴定至溶液变为紫色，加2g氟化钠，加热煮沸，加PAN指示剂3滴，用硫酸铜标准溶液(0.018mol/L)滴定至溶液变为紫色，记消耗的标准溶液体积为V；单质铝的分析结果计算： W ( Al ) % = T ( V - V 0 ) m × 100 式中W(Al)‑铝的质量分数，％；    V‑滴定样品时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；    V0‑滴定空白时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；    T‑硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，g/mL；    m‑分取试液所相当试样量，g。