[发明专利]梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法

摘要

本发明公开了一种梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法。本发明以农林生物质为原料，先用去离子水抽提和亚氯酸钠脱除木质素，用6~10%KOH（wt.）提取综纤维素，然后采用10~90%（wt.）的乙醇溶液对滤液进行梯度沉淀，得到具有不同支链程度的半纤维素。本发明通过分级纯化方法制备了不同分子量、不同支链度的半纤维素，工艺简单，易于工业化，分级纯化的半纤维素均一化程度高、有直链型的，还有支链型的，且分子量大。分离纯化后的不同半纤维素可根据不同需求应用于不同工业领域。

主权项

梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将农林生物质去皮后晾干并切成1～3cm的片状，磨碎，过1.0～3.0 mm孔径筛得到生物质粉末，将生物质粉末用甲苯和乙醇的混合溶剂提取6～10h，40～60℃干燥10~18h，得到脱脂生物质；（2）将步骤（1）所得的脱脂生物质用蒸馏水在50～90℃提取2~3h，冷却后过滤，得到滤液和水不溶性残渣；（3）将步骤（2）得到的水不溶性残渣加入亚氯酸钠中，加入pH值调节剂调节pH值为3.0～4.0，在50~100℃提取1~4h，残渣用蒸馏水洗涤至中性，在40~60℃下干燥16~20h，得到综纤维素；（4）将步骤（3）得到的综纤维素用6~10%（wt.）KOH溶液在40~60℃提取8~16h，过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤残渣后得到的洗涤液也合并入滤液，得到半纤维素提取液；（5）将步骤（4）得到的半纤维素提取液加入pH值调节剂调节pH值为5.5~7.0，减压浓缩，得到浓缩液，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇的质量浓度达到10~15%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素；将上层清液再次减压浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到20~30%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素；将上层清液减压浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到35~45%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素；将上层清液减压浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到50~60%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素；将上层清液减压浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到65~75%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素；将上层清液减压浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇质量浓度达到80~90%，搅拌3～10min，静置8~10h，离心，得到上层清液和下层沉淀，取下层沉淀用酸化的70%（体积分数）乙醇洗涤，冷冻干燥，得到半纤维素。