[发明专利]梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离技术领域，涉及半纤维素的分离纯化方法，具体涉及一种梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法。

背景技术

农林生物质主要包括农业秸秆和林木生物质两大类。目前，我国林木生物质资源总量在180亿吨以上，乔灌木是我国主要的林木生物质资源，每年因平茬、森林抚育间伐、果树修剪以及木材加工剩余物等，可获得8～10亿吨。这些农林生物质主要用于直接燃烧产热，还有一部分用作饲料、肥料和制浆造纸工业的原料，但是农林生物质领域的利用量不足农业废弃物总量的50%。如何合理利用这些重要的绿色资源具有非常重要的现实意义。

农林生物质主要组分是纤维素、半纤维素和木质素，三者的含量占生物质总量的90%以上。农林生物质等可再生天然资源转化为化学原料或可降解材料一般有两种方式：一种是采用直接转化的方式，将农林生物质全组分直接转化为工业产品，由于这种转化不需要对组分进行分离，工艺简单，可显著降低成本，但是由于各组分混杂在一起，因此转化效率低；另一种是采用间接转化的方式，将农林生物质各组分进行先分离后转化，这种转化方式效率高，可获得最大程度高值化的利用，其中组分分离和组分转化是两个关键过程。组分分离是将生物质三种组分纤维素、半纤维素和木质素分离，而组分转化是根椐生物质组分结构特点，通过物理、化学和生物方法转化为具有重要意义的燃料和材料。然而，传统的分离方法与技术不能把生物质组分清洁解离，组分转化过程效率低、产物类型少、污染严重（如纤维素工业）。因此，探讨农林生物质组分分离及纯化，将为农林生物质可再生资源的高效转化利用提供理论基础。

半纤维素为可被水或碱溶液从植物细胞壁中提取的多糖类物质，半纤维素与细胞壁其他成分如纤维素、木质素、蛋白质等通过氢键、共价键以及离子键等连接。半纤维素广泛应用于食品以及非食品行业，可被转化为化学品，如糠醛、赤藓糖醇、木糖醇、乙醇和乳酸等；还可作为粘度调节剂、胶凝剂、片剂粘合剂以及湿强度添加剂等；此外，半纤维素有很重要的医药价值，可用于生产保护溃疡、止咳、抗刺激、抗癌等药物。

半纤维素的分离很早就被研究，且已提出许多分离方法，包括KOH、NaOH、碱性过氧化氢、Ba(OH)₂和Ca(OH)₂等分离方法。碱法提取半纤维素的优点是简单、成本较低且分离效果好，但是，分离出来的半纤维素一般由几类半纤维素大分子组成，其化学结构也不同。为获得性质和结构相同的半纤维素组分以及研究其结构与性质的关系，还需要对分离半纤维素进一步纯化，得到不同取代度的半纤维素。

发明内容

本发明的目的在于针对半纤维素分离和纯化中存在的问题，提供一种梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法。本发明与现有技术的区别在于，不采用柱层析的方法对半纤维素进行分级纯化，而是先采用碱溶液提取，然后利用连续不同浓度的乙醇溶液对提取液进行分级纯化，能有效的得到不同分枝度的半纤维素。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案。

梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法，包括以下步骤：

（1）将农林生物质去皮后晾干并切成1～3cm的片状，磨碎，过1.0～3.0 mm孔径筛得到生物质粉末，将生物质粉末用甲苯和乙醇的混合溶剂提取6～10h，40～60℃干燥10~18h，得到脱脂生物质；

（2）将步骤（1）所得的脱脂生物质用蒸馏水在50～90℃提取2~3h，冷却后过滤，得到滤液和水不溶性残渣；

（3）将步骤（2）得到的水不溶性残渣加入亚氯酸钠中，加入pH值调节剂调节pH值为3.0～4.0，在50~100℃提取1~4h，残渣用蒸馏水洗涤至中性，在40~60℃下干燥16~20h，得到综纤维素；

（4）将步骤（3）得到的综纤维素用6~10%（wt.）KOH溶液在40~60℃提取8~16h，过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤残渣后得到的洗涤液也合并入滤液，得到半纤维素提取液；