[发明专利]壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110227348.0 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN102351962A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 石凉;吴大洋;黄德辉;孙家羿;漆学文;童晓琪;秦凤 申请(专利权)人: 安徽省农业科学院蚕桑研究所;石凉
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;A61P7/02
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230061*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种壳聚糖甘氨酸衍生物的制备方法,其主要是先通过氢氧化钠溶液中和甘氨酸制得甘氨酸钠溶液,使其与环氧氯丙烷,然后依次通过水浴反应、盐酸中和至中性、重结晶、洗涤、旋转蒸发仪蒸干、干燥得到反应中间体,然后壳聚糖加入到氢氧化钠水溶液,使其完全溶胀后,加入等摩尔的中间体,搅拌得产物经脱水,乙醇洗涤,真空干燥后得到壳聚糖甘氨酸衍生物。本发明工艺简单,操作方便,所制备的抗凝血剂具有优良的抗凝血性能,其原料具有良好的生物相容性,可以自然降解,没有毒性和刺激性,可以应用于临生物医药等领域。
搜索关键词: 聚糖 甘氨酸 抗凝 衍生物 制备 方法
【主权项】:
壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)衍生物反应中间体的合成:取摩尔比为1∶1‑1.5的甘氨酸和氢氧化钠,在三角瓶中用氢氧化钠溶液中和甘氨酸至pH=9.0,制得甘氨酸钠溶液,向三角瓶中缓慢加入与甘氨酸等摩尔的环氧氯丙烷,室温下充分搅拌,水浴控制反应在40‑50℃搅拌15‑45min,至溶液变为淡黄色的澄清液体,盐酸中和至中性,产物倒入丙酮,进行脱水、重结晶,乙醇洗涤,旋转蒸发仪蒸干后,真空干燥得到反应中间体COOH‑CH2‑NH‑CH2‑CH(OH)‑CH2‑Cl;(2)壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的合成:取摩尔比为1∶1‑2的壳聚糖和反应中间体,将壳聚糖加入到质量分数为40%‑60%的氢氧化钠水溶液,在‑16‑‑20℃冰箱碱化1天,壳聚糖完全溶胀后,加入上述中间体,58‑62℃搅拌2‑4h,过滤除去未反应的中间体,用丙酮脱水,30%‑70%乙醇洗涤至pH=7,真空干燥后得壳聚糖甘氨酸衍生物C6H11NO5‑CH2‑CH(OH)‑CH2‑NH‑CH2‑COOH。
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