[发明专利]片仔癀原药材及片仔癀的质量检测方法

摘要

本发明提供一种片仔癀中三七药材的质量检测方法；本发明还提供一种片仔癀的质量检测方法。本发明质量检测方法确认了三七药材的提取方法，优化了色谱条件，建立了三七药材及片仔癀成品的液相色谱对照指纹图谱，依靠建立的对照指纹图谱结合质谱分析能更有效地监控和评价片仔癀的质量，使片仔癀质控体系更加完整，可从整体反映片仔癀内在质量的稳定、可控。

主权项

一种片仔癀中三七药材的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下指纹图谱检测方法：照高效液相色谱法：色谱条件及系统适用性试验：选用Welch XB‑C18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0～40分钟22％乙腈，流速0.5mL/min，40～50分钟22～30％乙腈，流速0.5mL/min，50～80分钟30～55％乙腈，流速0.5mL/min，80～95分钟55％乙腈，流速0.5mL/min，95～115分钟55～90％乙腈，流速0.8mL/min，115～135分钟90％乙腈，流速0.8mL/min，135～140分钟90～22％乙腈，流速0.5mL/min，柱温为25℃，检测波长为203nm；供试品溶液制备：取三七药材粉1～10重量份，精密称定，于具塞锥形瓶中，准确加入50～200体积份70％乙醇溶液，称重，放置过夜；置80℃～90℃水浴回流1～3小时，待冷至室温，再称重，用70％乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，准确移取25～100体积份滤液置于烧杯中，100℃水浴锅上方浓缩至干，用70％乙醇溶液溶解，转移至10体积份容量瓶中，定容；用0.45μm针式滤膜过滤至2体积份样品瓶，得三七药材供试品溶液，备用；对照品溶液制备：分别准确称取对照品三七皂苷R10.00569g、人参皂苷Rg10.00896g、Rb10.00809g、Re0.00103g、Rg20.00605g、Rh10.00409g、Rd0.00787g、Rf0.01180g、Rc0.00619g，加甲醇溶解定容25mL，制成对照品混合溶液；测定法：分别吸取供试品溶液和对照品混合溶液0.005体积份，注入液相色谱仪中，记录170分钟色谱图，以峰面积最大、较稳定的共有峰Rg1为内标物作为参照物，分别以其保留时间和峰面积作为1，计算各共有峰相对保留时间；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为1；所得指纹图谱应有23个共有峰，分别是1‑12、14‑19、23、26、28、29、32号峰，共有峰的相对保留时间分别为：27.125、37.341、39.333、57.772、63.659、64.751、65.441、66.391、67.619、68.662、69.171、69.773、71.53、72.633、73.478、81.212、83.71、85.151、91.732、104.717、109.83、110.29、113.46；相对峰面积比值分别为：0.199、1.000、0.118、0.006、0.020、0.021、 0.006、0.670、0.038、0.004、0.026、0.047、0.175、0.007、0.029、0.006、0.006、0.013、0.012、0.004、0.0019、0.004、0.009。