[发明专利]一种红色基B副产大红色基RC的制备方法

摘要

本发明公开了一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，属于化工技术领域，包括以下步骤：1、硝化反应：将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，进行硝化反应。硝化温度40-42℃；硝化时间40-70分钟。2、水解反应：在蒸馏回收二氯甲烷后，进行水解去掉乙酰基的反应。3、酸化分离：水解结束后，进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸；完毕进行抽滤，得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。4、精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC。本发明操作简单，反应温和，主要用于棉织物的染色和印花，也可用于粘胶纤维、丝绸、醋酸纤维和腈纶织物的染色，还可用作染料和有机颜料中间体。

主权项

一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，具体步骤如下：(1)硝化反应：结合红色基B合成工艺乙酰化反应结束后，将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，向反应液中慢慢滴加浓硝酸，进行硝化反应；硝化温度40‑42℃；硝化时间40‑70分钟。(2)水解反应：在硝化反应结束后，静置分出酸性水层后，向硝化液中加入水，启动搅拌，用亚硫酸钠将硝化液中和至中性；在蒸馏回收二氯甲烷后，用水洗涤三次，抽滤后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；进行水解去掉乙酰基的反应。蒸馏温度40‑82℃；水解温度在80‑85℃；水解时间约5小时。(3)酸化分离：水解结束后，降温至40℃进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸，启动搅拌。酸化温度在90‑95℃；酸化时间2小时；完毕降温至40℃进行抽滤得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，中和至pH为8.5‑9.0，再进行水洗抽滤后投入反应器中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。(4)精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC。