[发明专利]从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法无效
| 申请号： | 201110206751.5 | 申请日： | 2011-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN102295498A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 邹新琢;朱伟;李中洲;姚璐璐 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07B39/00 | 分类号： | C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C201/12;C07C205/45;C07C49/84;C07C253/30;C07C255/56 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法，该方法包括：第一步反应在醇溶剂中进行：依次加入醇溶剂、苯乙酮、硅胶和溴代海因，在10～100℃的温度下，薄层层析跟踪反应，至苯乙酮反应完毕后停止加热，抽滤除去硅胶，蒸除醇溶剂；第二步反应在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜溶剂中进行：继续在第一步残余物中加入三乙胺三氟化氢和溶剂，加热反应，薄层层析跟踪反应至α-溴代苯乙酮反应完毕，停止加热，冷却，经除溶剂，纯化处理，得到相应的目标化合物α-氟代苯乙酮。本发明反应条件温和，方法简便，易操作、收率也更高，可降低α-氟代苯乙酮的合成成本，具有较好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 苯乙酮 连续 制备 氟代苯乙酮 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：![]()
上式苯乙酮：![]()
中R1﹑R2﹑R3，R4﹑R5各为H、CH3、-OCH3、-OBn、-CF3、-CN、-NO2、-Cl、-Br取代基中的1个；溴代海因为1,3-二溴-5,5-二甲基海因，用量为苯乙酮摩尔量的0.5～2.0倍；硅胶为各种市售商品，100～400目，用量为苯乙酮质量的0.01～1.0倍；三乙胺三氟化氢用量为苯乙酮摩尔量的1～10倍； 第一步反应在醇溶剂中进行：依次加入醇溶剂、苯乙酮、硅胶和溴代海因，在10～100 ℃的温度条件，并在反应体系回流的条件下进行反应；薄层层析跟踪反应，至苯乙酮反应完毕后停止加热，抽滤除去硅胶，蒸除醇溶剂；第二步反应在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜溶剂中进行：继续在第一步残余物中加入三乙胺三氟化氢和溶剂，加热反应，薄层层析跟踪反应至α-溴代苯乙酮反应完毕，停止加热，冷却，经除溶剂，纯化处理，得到相应的目标化合物α-氟代苯乙酮。
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