[发明专利]一种苯并三氮唑的合成方法无效
| 申请号： | 201110204636.4 | 申请日： | 2011-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN102887864A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 曾勇强;戴林荣 | 申请（专利权）人： | 上海三爱思试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 应云平;唐孝先 |
| 地址： | 200432 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯并三氮唑的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应，反应温度为90～95℃，反应时间为45～60分钟，然后将反应液自然冷却至40～45℃时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95～100℃，趁热过滤，滤液冷却至10～15℃，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。本发明方法操作安全简捷，纯度高，质量好，特别是外观甚佳。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯并三氮唑的合成方法，其特征在于该合成方法包括如下步骤：(1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应后，立即环化；邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠的摩尔比为1.0∶2.0∶1.09，反应温度为90～95℃，反应时间为45～60分钟，然后将反应液自然冷却至40～45℃时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95～100℃，其中苯并三氮唑粗品与水的重量之比为1∶10～12，苯并三氮唑粗品与亚硫酸钠的重量之比为1∶0.007～0.01，趁热过滤，滤液冷却至10～15℃，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。
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