[发明专利]一种适合532nm激光泵浦的罗丹明101酯激光染料的制备方法

摘要

本发明公开了一种适合532nm激光泵浦的罗丹明101酯激光染料的制备方法，包括(i)合成、（ii）一次结晶过滤、（iii）一次加醇溶解、（iv）二次结晶过滤、（v）产品Ⅰ、（vi）一次母液浓缩回收、（vii）二次母液浓缩回收、（viii）母液合并结晶过滤、（ix）二次加醇溶解、（x）二次加水结晶过滤、（xi）产品Ⅱ等步骤。其系列产品为罗丹明101甲酯、罗丹明101乙酯和罗丹明101异丙酯等。本发明的产品罗丹明101酯的收率达到90%以上，纯度达到99.5%以上，得到的罗丹明101酯有规则的形状和具有金黄色金属色泽。设备简单、操作方便、成本低廉，适于规模化生产。

主权项

一种适合532nm激光泵浦的罗丹明101酯激光染料的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：(i)合成将罗丹明101溶解在20～80倍重量的原料醇中，所述的原料醇为甲醇、乙醇、异丙醇的一种，为甲醇时，其产物为罗丹明101甲酯，反应温度为50～60℃；为乙醇时，其产物为罗丹明101乙酯，反应温度为70～80℃；为异丙醇时，其产物为罗丹明101异丙酯，反应温度为100～120℃；采用浓硫酸为催化剂，进行合成反应，时间为24～40小时，得到罗丹明101酯的醇溶液；（ⅱ）一次结晶、过滤在得到的罗丹明101酯的醇溶液中，加入重量为2～20倍罗丹明101重量的蒸馏水，在15～40℃温度下结晶、过滤、洗涤，干燥后得到有规则形状的、金色的罗丹明101酯的晶体粗品；    （ⅲ）一次加醇溶解将步骤（ⅱ）中得到的罗丹明101酯晶体粗品溶解在20～50倍重量的乙醇中，得到罗丹明101酯的醇溶液；（ⅳ）二次结晶、过滤在罗丹明101酯的醇溶液中加入4～30倍罗丹明101酯重量的蒸馏水，在15～40℃的温度下结晶、过滤纯化，得到罗丹明101酯的晶体；（ⅴ）产品Ⅰ得到罗丹明101酯的晶体经过洗涤、干燥，得到高纯度的罗丹明101酯的晶体产品Ⅰ；(vi)一次母液浓缩、回收将步骤（ⅱ）中得到的罗丹明101酯的母液浓缩到原体积的五分之一、待回收；（vii）二次母液浓缩、回收将步骤（ⅵ）中得到的罗丹明101酯的母液浓缩到原体积的五分之一，待回收；    （viii）母液合并结晶、过滤      将步骤（vi）与步骤（vⅱ）中得到的罗丹明101酯母液合并，加入2～10倍体积的蒸馏水中，在15～40℃的温度下结晶、过滤纯化，得到罗丹明101酯的晶体粗品；    （ix）二次加醇溶解将步骤（viii）中得到的罗丹明101酯晶体粗品溶解在20～70倍重量的乙醇中，得到罗丹明101酯的醇溶液；（x）二次加水结晶、过滤在罗丹明101酯的醇溶液中加入4～30倍罗丹明101酯重量的蒸馏水，在15～40℃的温度下结晶、过滤纯化，得到罗丹明101酯的晶体；    （xi）产品Ⅱ将步骤（x）得到的罗丹明101酯的晶体经过洗涤、干燥后得到有规则形状的，金色的罗丹明101酯的晶体，为高纯度的罗丹明101酯的产品Ⅱ。