[发明专利]基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法无效
| 申请号： | 201110143817.0 | 申请日： | 2011-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN102295665A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 赵玉芬;史琛;李刚;刘艳;唐果 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07H5/02 | 分类号： | C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法，涉及一种单糖伯羟基氯代的方法。提供一种工艺较为简单的基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法将三苯基膦和六氯乙烷加入容器中，在气体保护下溶于有机溶剂中，生成二氯三苯基磷；在气体氛围下在二氯三苯基磷中加入单糖，生成混合物A；将混合物A减压蒸馏，除去有机溶剂后加入水，生成混合物B；将混合物B减压抽滤，不溶物用冰水洗，将滤液减压蒸馏除去水，得到黄色油状物C；用乙醇溶解黄色油状物C，然后加乙醚至不再生成白色沉淀为止，将上清液分离，并减压蒸馏除去溶剂乙醇和乙醚，得粗产物D；使用C18反相硅胶柱对粗产物D进行分离，得5-氯代-5脱氧单糖，即伯羟基被氯代的单糖。 | ||
| 搜索关键词： | 基于 二氯代三 苯基 单糖 羟基 方法 | ||
【主权项】：
基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法，其特征在于包括以下步骤：1)将三苯基膦和六氯乙烷加入容器中，在气体保护下溶于有机溶剂中，生成二氯三苯基磷；2)在气体氛围下在步骤1)所得到的二氯三苯基磷中加入单糖，生成混合物A；3)将混合物A减压蒸馏，除去有机溶剂后加入水，生成混合物B；4)将混合物B减压抽滤，不溶物用冰水洗，将滤液减压蒸馏除去水，得到黄色油状物C；5)用乙醇溶解黄色油状物C，然后加乙醚至不再生成白色沉淀为止，将上清液分离，并减压蒸馏除去溶剂乙醇和乙醚，得到粗产物D；6)使用C18反相硅胶柱对粗产物D进行分离，得到5‑氯代‑5脱氧单糖，即伯羟基被氯代的单糖。
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