[发明专利]废弃电器电路板中典型金属的分析测定方法

摘要

本发明涉及废弃电器电路板中典型金属的分析测定方法，涉及废弃电器电路板的预处理及典型金属元素含量的检测和分析技术。采集废弃电器电路板部件样品，依次经过表面修整、清洁、粗、细粉碎；制备后的样品中加入适量消解试剂，利用微波消解仪进行消解，提取废弃电路板中金属物质；使用电感耦合等离子体发射光谱仪对消解后的待测样品进行定性定量分析。本发明样品粉碎及消解操作简单，试剂消耗量少，分析结果准确可靠，检测浓度范围宽，且解决了电路板样品预处理困难这一技术难题，适用于各类废弃电器产品（电视机、电冰箱、洗衣机、电脑、打印机等）中电路板以及电路板生产过程所产生的边角废料中典型金属元素的快速识别和准确测定。

主权项

废弃电器电路板中典型金属的分析测定方法，其特征在于具体步骤如下：(1)分析样品制备将采集的废弃电路板摘除电容、电阻等电子器件后粗粉碎成直径为1～2cm大小的粗粒或片，再进一步将粗粒或片细粉碎成50～100目的细粒，对细粒反复进行四分法，获得电路板待测样品；(2)电路板样品的消解处理A．电路板样品消解前处理：称取经步骤（1）处理好的电路板待测样品0.2～0.5g，放入微波消解仪专用消解罐中，随后加入10～20mL消解试剂，混合均匀以避免电路板待测样品粘在消解罐壁上，将加入电路板待测样品和消解试剂后的消解罐放置在通风橱中室温反应9‑12分钟，后盖上消解盖；  B．微波消解电路板样品：将步骤(A)制得的含有电路板待测样品的消解罐放入微波消解仪中，设定微波消解的功率为700～1000W；消解时间控制在30～40min；消解结束待消解罐温度降低到室温后，取出消解罐；(3)对消解后样品液进行赶酸、定容将步骤(2)得到的含有消解液的消解罐置于预设温度为125‑135℃的电热板上，加入几滴高氯酸，加热4～8h获取小体积消解液，将获取的小体积消解液用体积分数为2～5%的硝酸定容至25～50mL，将定容后的消解液通过0.45µm水相针式滤器进行过滤，过滤后的消解液为最终待测样品溶液；(4)电感耦合等离子体发射光谱法测定待测样品中的典型金属将步骤(3)获得的待测样品溶液采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行目标金属的定性、定量检测，设置仪器的主要分析参数为：等离子体功率为1200～1500W；载气为纯氩气，流量为0.70～0.9L/min；等离子体气流量为15～18L/min；辅助气流量为0.2～0.3 L/min；样品提升速度为1.5mL/min；通过对废弃电器产品中不同类型电路板的分析，确定铜、铅、镍、镉、铬、锌、锰、铝、砷和锡10种金属元素作为电路板样品中重点监控的金属元素；依据180～800nm间的光谱数据，分析上述多种元素在特征谱线下的光子强度得到消解液中各元素的准确浓度；再根据消解过程中取样量，计算得到电路板中典型金属元素的准确含量。