[发明专利]低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺在审
| 申请号： | 201110046177.1 | 申请日： | 2011-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN102134319A | 公开（公告）日： | 2011-07-27 |
| 发明（设计）人： | 苟梁武;刘彬;单彤;包兴泽;刘文良;刘鑫;胡良;王益茂;曹华;徐伟;蒋每雄 | 申请（专利权）人： | 四川得阳化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/02 | 分类号： | C08G75/02 |
| 代理公司： | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人： | 张澎 |
| 地址： | 610041 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺，以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，硫化钠：与对二氯苯∶NMP∶NaOH∶碳酸氢钠∶NaHS的摩尔比为1∶1∶3.9∶0.2-0.3∶0.2-0.3∶0.05；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段采用压力为-0.3MPa、120-130℃相对低温、氮气保护条件下，抽真空脱水成含水量为1.0-1.2mol/molNa2S的硫化钠溶液。加入NaOH、NMP、P-DCB相应摩尔比的质量；最后以30℃/mind降温速度降温，经过洗涤、干燥得到本发明所需的低氯薄膜级聚苯硫醚树脂。本发明所得产物中卤元素总含量、挥发份及多分散系数较低，且分子量分布窄且氧指数高，具有优异的电绝缘性能，用做电子、电器器件的绝缘材料或封装材料。 | ||
| 搜索关键词： | 薄膜 级聚苯硫醚 树脂 合成 工艺 | ||
【主权项】：
低氯薄膜级聚苯硫醚树脂的合成工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料， N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶剂，缩聚生产低氯薄膜级聚苯硫醚树脂；硫化钠：对二氯苯：NMP：NaOH：碳酸氢钠：NaHS的摩尔比为1:1:3.9: 0.2‑0.3: 0.2‑0.3: 0.05；合成工艺包含：1)、在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，用氮气置换出反应釜中的空气，在氮气不断通入的条件下，加热到120‑130℃，使硫化钠充分溶解，然后在保持该温度、压力为‑0.093Mpa、停止通入氮气的条件下抽真空脱水；2）、经1）脱水处理后硫化钠溶液中含水量为1.0‑1.2mol/molNa2S后，直接转入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH、NMP及相应摩尔比质量的对二氯苯；3）、用氮气气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到220±2℃，并在该温度下保温2‑3h,加入相应摩尔比的碳酸氢钠，然后将温度上升到260±2℃保温2‑3h待用；4）将3）获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到140℃后，向反应釜中加入相应摩尔比的NaHS，然后将温度升到260±2℃，保温0.5h，最后、加入0.5mol/molNa2S的去离子水将温度在提高到270℃，保温0.5h；5）将4）得到的聚合物混合浆料，以30℃/min降温速度使温度下降到130‑140℃时物料放出至袋式过滤器进行固‑液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为200‑630ppm的聚苯硫醚树脂。
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- 本发明涉及一种高韧性聚苯硫醚及其制备方法。所述的高韧性聚苯硫醚由包括以下重量份的组分制成：对氯二苯10mol，Na2S·9H2O10~15mol，微米丁苯橡胶10~30g，预聚催化剂0.02~0.5mol，支化催化剂0.01~0.03mol，共聚催化剂0.3~0.8mol，支化剂1~3mol，增稠剂0.2~0.8mol，溶剂500~1000ml。本发明采用微米级的丁苯橡胶粒子作为增韧剂对聚苯硫醚进行增韧，聚合过程中加入支化剂，制得的高韧性聚苯硫醚在具备较高的韧性同时流动性能大幅提升，能够满足聚苯硫醚纺丝工艺的要求。
- 聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法-201410217221.4
- 李晶晶;李华;杨琴;罗芩;曾刚 - 四川宝利丰科技有限公司
- 2014-05-22 - 2014-08-06 - C08G75/02
- 聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法，操作过程为：1'：将聚苯硫醚产物在惰性气体环境和150~250℃条件下，用含水重量比例≤50%的N-甲基吡咯烷酮溶液洗涤，洗涤液与反应介质溶液合并；2'：合并溶液在惰性气体环境和调节pH值6.5~7.0条件下，将硫化钠转化为氯化钠；3'：在第2'步转化后的溶液中加水，使低分子聚苯硫醚沉淀后分离；4'：分离后的溶液在惰性气体环境下分别分离回收氯化钠、N-甲基吡咯烷酮和氯化锂。该方法无需全部蒸出溶剂，大幅度降低了能耗，可以采用间歇式或连续式等多种操作方式进行，方便易行，因避免了溶剂体系长时间高温下的降解，溶剂回收率高、回收品质好；分离回收的聚苯硫醚低聚物可被利用，回收的氯化锂纯度≥98%，回收的氯化钠品质优良。
- 一种高强度聚苯硫醚及其制备方法-201410177091.6
- 黄孟良;陈俊 - 成都大诺工程技术咨询有限公司
- 2014-04-29 - 2014-07-30 - C08G75/02
- 本发明涉及一种高强度聚苯硫醚及其制备方法。所述的高强度聚苯硫醚由包括以下重量份的组分制成：对氯二苯10mol，Na2S·9H2O8~14mol，支化剂0.5~2mol，增稠剂0.2~0.8mol，成核剂0.1~0.5mol，二甲基乙酰胺0.02~0.2mol，预聚催化剂0.02~0.4mol，支化催化剂0.01~0.02mol，共聚催化剂0.3~0.6mol，复合溶剂500~1000ml。本发明制高强度聚苯硫醚的过程中，采用复合溶剂体系，配合催化剂，使催化剂的催化效率显著提高。本发明制得的高强度聚苯硫醚具有分子量高，强度大，流动性能优异的特点。
- 醋酸钠作为制备聚苯硫醚催化剂的应用及制备聚苯硫醚的方法-201410186322.X
- 郭汝轩 - 重庆海洲化学品有限公司
- 2014-05-05 - 2014-07-16 - C08G75/02
- 本发明公开了醋酸钠作为制备聚苯硫醚催化剂的应用，本发明还公开一种用含水硫化钠和对二氯苯为原材料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，醋酸钠为催化剂制备聚苯硫醚的方法，具体包括：a、取含水硫化钠、醋酸钠和片碱溶于N-甲基吡咯烷酮得含水硫化钠溶液；b、对步骤a的溶液进行脱水得脱水硫化钠溶液；c、取对二氯苯溶于N-甲基吡咯烷酮得对二氯苯溶液；d、混合步骤b的脱水硫酸钠溶液和步骤c的对二氯苯溶液进行聚合反应；e、分离步骤d的反应产物得到聚苯硫醚成品。本发明制备聚苯硫醚方法采用醋酸盐作为催化剂，具有成本低廉的优点，而且所制得的PPS产品线性好，分子量高，综合性能优异。
- 柔性多胺、柔性胺封端的加合物、其组合物和使用方法-201280054547.9
- S·J·霍布斯;M·伊藤;蔡觉晓;C·B·劳;林仁和 - PRC-迪索托国际公司
- 2012-09-20 - 2014-07-16 - C08G75/02
- 本发明公开的是柔性多胺、柔性胺封端的聚缩甲醛加合物、柔性胺封端的聚硫醚加合物、包含柔性多胺和异氰酸酯封端的预聚物的组合物和包含柔性胺封端的加合物和异氰酸酯封端的预聚物的组合物。还公开了该组合物作为密封剂，和特别是作为航天密封剂的用途。
- 专利分类
