[发明专利]环氧吗啉季铵盐改性聚苯并咪唑阴离子交换膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种环氧吗啉季铵盐改性聚苯并咪唑阴离子交换膜的制备方法。首先在乙氰溶剂中加入环氧氯丙烷与N-甲基吗啉，控制反应时间和温度，得到环氧吗啉季铵盐，然后将含有氨基的聚苯并咪唑均聚物或共聚物溶于有机溶剂后，与环氧吗啉季铵盐反应，得到环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑，再将环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑溶解在有机溶剂中，加入双环氧交联剂，浇注成膜得到具有优良性能的环氧吗啉季铵盐改性聚苯并咪唑阴离子交换膜，其阴离子电导率可达0.06S/cm。这些用环氧季铵盐化合物改性的聚苯并咪唑交联膜在碱性燃料电池，水处理，重金属离子回收等各大领域，具有十分广阔的工业应用前景。

主权项

一种环氧吗啉季铵盐改性聚苯并咪唑阴离子交换膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在干燥的三颈瓶中，先加入乙氰，然后依次加入N‑甲基吗啉和环氧氯丙烷，其中N‑甲基吗啉与乙氰的体积比为0.5‑4∶1，N‑甲基吗啉与环氧氯丙烷保持等摩尔比；充分搅拌后，通惰性气体并升温至20‑80℃，反应4‑48小时后停止加热，抽滤并将得到的环氧吗啉季铵盐用乙醚充分洗涤，再用丙酮洗涤，于真空烘箱中充分干燥待用；2)在干燥的三颈瓶中，加入含氨基聚苯并咪唑和二甲基亚砜，通惰性气体保护，含氨基聚苯并咪唑与二甲基亚砜的质量比为0.01‑0.2∶1；待含氨基聚苯并咪唑充分溶解后，加入环氧吗啉季铵盐，其中环氧吗啉季铵盐与含氨基聚苯并咪唑的摩尔比保持在1∶1‑10∶1；升温至50‑120℃，反应2‑20小时；反应结束后，将产物沉析在不良溶剂中，以彻底去除未反应的环氧吗啉季铵盐，得到环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑于真空烘箱中充分干燥待用；3)在干燥的锥形瓶中，加入环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑和二甲基亚砜，环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑与二甲基亚砜的质量比为0.01‑0.2∶1；充分溶解后，加入双环氧交联剂，双环氧交联剂和环氧吗啉季铵盐改性的聚苯并咪唑的质量比为0.05‑0.2∶1；搅拌均匀后，将聚合物溶液过滤，然后倾倒在平整干净的玻璃板上，50‑140℃下干燥5‑48小时，再于真空烘箱中，相同温度下干燥1‑24小时，得到环氧吗啉季铵盐改性的交联聚苯并咪唑膜；4)将上述制备的环氧吗啉季铵盐改性的交联聚苯并咪唑膜浸泡在0.2‑10mol/L的碱溶液中，4‑48小时后用去离子水洗涤至中性，即得到氢氧根离子型的环氧吗啉季铵盐改性聚苯并咪唑阴离子交换膜。