[发明专利]双巯乙基硫醚的合成方法有效
| 申请号： | 201010581856.4 | 申请日： | 2010-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN102531977A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 凌云;吴清来;汪泳三;徐公达;亓国秀;殷巍 | 申请（专利权）人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/14 | 分类号： | C07C321/14;C07C319/20 |
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| 地址： | 100085 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及重要化工原料双巯乙基硫醚的合成方法和生产工艺，本发明的方法以硫代二甘醇和硫脲做原料，经过取代成盐、碱解两步反应合成目标产品，产品纯度大于99％，二步总收率在原工艺80％基础上提高到98％以上。本发明的合成方法具有生产无苛刻条件，操作流畅安全，三废量少，产品纯度高，产生成本低等特点，适合应用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.要求保护一种双巯乙基硫醚的合成方法，以硫代二甘醇和硫脲做原料，经过取代成盐、碱解这两步反应，高收率的合成较高含量的双巯乙基硫醚，所有的步骤无苛刻条件，操作简单，对环境友好，具有显著的经济效益，适合工业化生产。反应如下：![]()
具体步骤是：步骤一：在温度为30～35℃的条件下，向硫脲和工业盐酸的混合溶液中滴加硫代二甘醇，滴加完毕，加入一定量的催化剂，缓慢加热升温至60～110℃，搅拌保温4～10小时，停止加热，反应液降至室温即得中间体异锍脲盐的混合液。步骤二：在温度为30～35℃的条件下，向异锍脲盐的混合液中加入一定量的相转移催化剂，搅拌混匀，滴加碱溶液，滴加完毕，加热升温至55～85℃，保温反应2～7小时。降温至40～45℃，分液，加入少量抗氧化剂，用油泵减压蒸馏，收集馏分得双巯乙基硫醚。
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