[发明专利]2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法

摘要

本发明涉及2-硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法，本发明用浓硫酸溶解对甲砜基甲苯，再用浓硝酸和浓硫酸组成的混酸在低温下氧化甲砜基甲苯成为2-硝基对甲砜基甲苯；再用高锰酸钾在适宜温度下氧化2-硝基对甲砜基甲苯成为2-硝基对甲砜基苯甲酸；然后再分别用氢氧化钠和盐酸对产品进行提纯。整个反应路线清晰明确，可操作程度高，非常适合工业化的生产，而且反应产物亦不污染环境，收率高纯度高。本发明属于精细化工技术领域。

主权项

2 硝基对甲砜基苯甲酸的生产方法，包括以下步骤：①在反应釜中加入180～185份质量分数为90%以上的浓硫酸，再加入30～35份的对甲砜基甲苯，冷却到0～4℃；②在上述反应体系中加入由质量分数为90%以上的浓硫酸和质量分数为60%以上的浓硝酸以质量比为1︰0.5～1.0组成的混酸，加入过程中保持反应体系中的温度变化不超过4℃；加入混酸后升温至20～30℃，迅速搅拌；③将上述反应体系冷却至20℃以下，加入100～110份水，加入2～5份高锰酸钾，然后将反应釜中的温度升到50～60℃,加入由70～75份二水合重铬酸钾、120～125份水配成的重铬酸钾溶液，加入重铬酸钾溶液时控制反应釜中的温度变化不超过10℃，加入重铬酸钾溶液完成后，升温至70～80℃，搅拌反应5～6h；然后冷却至20℃以下，加入200～300份水，搅拌1～2h，过滤，得滤饼；④将上述滤饼溶于由25～35份氢氧化钠、250～350份水配成的氢氧化钠溶液中，搅拌30～60分钟，同时控制温度为40～60℃；⑤将步骤④制得的溶液过滤，用浓盐酸调至PH≤1，冷却至室温后过滤，干燥，得到淡黄色产品。