[发明专利]制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法无效
申请号: | 201010241830.5 | 申请日: | 2010-07-30 |
公开(公告)号: | CN101913651A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 戴洪兴;蒋海燕;张磊;邓积光;刘雨溪;石凤娟;王芳;何洪 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法,具体步骤包括:将九水硝酸铁和偏钒酸铵、硝酸溶液按照摩尔比为1∶1∶10混合,用14wt%的氨水调节pH值为4或7,转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,于180℃恒温处理2或6h,经抽滤、洗涤和干燥后,再在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并保持6h即可,其中在pH=4或7和水热处理6h时所得产品品为三斜相FeVO4介孔微米棒,而在pH=4和水热处理2h所得产品为三斜相FeVO4无孔微米块。方法操作方便、原料便宜且目标产物粒子形貌、晶相结构和比表面积可控。 | ||
搜索关键词: | 制备 三斜相 fevo sub 微米 粒子 水热法 | ||
【主权项】:
一种水热法制备三斜相FeVO4微米粒子的方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌条件下,按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比,将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中,向上述混合液中滴加14wt%氨水,调节溶液的pH值至4或7,得到棕黄色沉淀;将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,并置于恒温箱中于180℃处理6h,取出后自然冷却至室温,然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于100℃干燥12h,在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后,即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
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