[发明专利]环丙基硼酸的制备方法无效
申请号: | 201010192987.3 | 申请日: | 2010-06-07 |
公开(公告)号: | CN101863912A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 孙光明;谢涛;俞菊荣 | 申请(专利权)人: | 苏州莱克施德药业有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215200 江苏省苏州市吴江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种环丙基硼酸的制备方法,包括以下步骤:(1)环丙基溴与丁基锂反应生成环丙基锂;(2)环丙基锂与硼酸酯反应生成环丙基硼酸酯;(3)环丙基硼酸酯水解生成环丙基硼酸;(4)经过提取、浓缩和纯化处理,得到高纯度的环丙基硼酸。本发明所述的反应在超低温条件下进行,很大程度上控制了形成环丙基金属化合物时的自身偶合问题,同时又避免了环丙基金属化合物和硼酸酯在进一步反应中,形成双环丙基硼酸等副产物的问题,本发明提高了产品的收率和产品纯度,且操作简便、便于规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 丙基 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种环丙基硼酸的制备方法,包括以下步骤:(1)合成环丙基锂:在低温条件下,环丙基溴与丁基锂在反应溶剂中进行反应,生成金属化合物环丙基锂溶液,其化学反应式为:
其中,R1为丁基;(2)合成环丙基硼酸酯:在低温条件下,将步骤(1)反应生成的环丙基锂溶液滴加到硼酸酯溶液中,反应生成环丙基硼酸酯溶液,其化学反应式为:
其中,R2为烷基;(3)水解环丙基硼酸酯生成环丙基硼酸:用酸调步骤(2)反应生成的环丙基硼酸酯溶液的PH至3-4,环丙基硼酸酯水解生成环丙基硼酸溶液,其化学反应式为:
(4)将步骤(3)反应生成的环丙基硼酸溶液经过提取、浓缩和纯化处理,得到高纯度的环丙基硼酸。
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