[发明专利]一种油茶皂苷的提取方法有效

专利信息
申请号: 201010182368.6 申请日: 2010-05-25
公开(公告)号: CN101838302A 公开(公告)日: 2010-09-22
发明(设计)人: 谢明勇;聂少平;胡婕伦 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种油茶皂苷的提取方法,将油茶枯饼废渣经50-60℃干燥、-40℃冷冻等预处理,3-5MPa压力下气流式超微粉碎,40-80目过筛;石油醚萃取,使含残油<1%,用水浴蒸馏石油醚;温度40-50℃、固液比1∶5-10、酶用量2.0-10.0μL/g油茶枯饼粉、时间2-4h条件下,纤维素酶破碎;用浓度55%-95%的乙醇水溶液浸提油茶皂苷,浸提时间为3-5h,温度为70-90℃,液固比为5-10∶1(V/g);加入2-3倍量的丙酮进行搅拌沉淀除去杂质,真空干燥;大孔树脂柱纯化;-80℃预冻2-3h后,-80℃真空冷冻干燥。本发明提高了油茶皂苷提取的效率及得率,保护了油茶皂苷原本的色泽,最大量地高效提取,减少能耗,有效保存油茶皂苷的活性。
搜索关键词: 一种 油茶 皂苷 提取 方法
【主权项】:
一种油茶皂苷的提取方法,其特征是:(1)将油茶枯饼废渣经50-60℃干燥、-40℃冷冻等预处理,3-5MPa压力下气流式超微粉碎,40-80目过筛;(2)石油醚萃取,得含残油<1%的滤渣饼,用水浴蒸馏石油醚,得干粕;(3)温度40-50℃、固液比1∶5-10、酶用量2.0-10.0μL/g油茶枯饼粉、时间2-4h条件下,纤维素酶破碎;(4)醇提:用浓度范围在55%-95%的乙醇水溶液浸提油茶皂苷,浸提时间为3-5h,温度为70-90℃,液固比V/g为5-10∶1;(5)丙酮沉淀:加入2-3倍量的丙酮进行搅拌沉淀除去杂质,得到初步纯化的油茶皂苷,真空干燥,备用;(6)大孔树脂柱纯化:将提取的初步纯化油茶皂苷溶解于80%的乙醇水溶液中配成20-50mg/mL的样品溶液,上样于AB-8大孔树脂柱吸附1-2h;用2倍树脂床体积浓度在0.1%-1%范围内的NaOH溶液洗脱,接着用蒸馏水洗至中性,然后用2BV不同浓度的乙醇洗脱,结合香草醛-浓硫酸法检测皂苷类物质吸收峰;收集含皂苷洗脱液,浓缩;(7)冷冻干燥:-80℃预冻2-3h后,-80℃真空冷冻干燥。
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