[发明专利]微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201010175484.5 | 申请日： | 2010-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN101844062A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 熊德元;莫炳荣;刘雄民;黄科林;李艳琳;李伟光 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区化工研究院;广西大学 |
| 主分类号： | B01J13/16 | 分类号： | B01J13/16;C08L45/00;C08L61/24 |
| 代理公司： | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人： | 邓晓安 |
| 地址： | 530001 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂及其制备方法，制备方法包括制备脲-甲醛预聚物、配制萜烯树脂乳剂、合成微胶囊和精制微胶囊的步骤。该方法以价廉的脲醛树脂为原料，将萜烯树脂经微胶囊化后可避免直接与光或空气接触，抑制其氧化，提高萜烯树脂的热氧稳定性，特别对于浅色萜烯树脂，在高温或较长时间放置暴露空气的场合也不会容易变色。 | ||
| 搜索关键词： | 微胶囊 耐高温 氧化 浅色 树脂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
微胶囊化耐高温热氧化浅色萜烯树脂的生产方法，其特征在于：制备步骤如下：(1)制备脲-甲醛预聚物：在安装有搅拌器和加热器的反应釜中加入的尿素和甲醛，30-60％的甲醛水溶液和固体尿素的重量比例为1.0～1.5，每公斤固体尿素预先加入2公斤水溶解，开启加热器和搅拌器，往反应釜中缓慢滴加的NaOH水溶液，温度缓慢上升直至瓶内温度到达70℃时和溶液PH值为8.0时开始保温，保温1h后停止加热，得到预聚物；(2)配制萜烯树脂乳剂：按照每公斤萜烯树脂加入10升溶剂的比例，先将萜烯树脂磨成粉末，然后加入溶剂搅拌溶解，或者直接将实际生产时合成得到的萜烯树脂混和溶液加入溶剂搅拌溶解，然后在萜烯树脂溶液中加入乳化剂搅拌，使溶液充分乳化，乳化剂加入量为每公斤萜烯树脂0.2-0.5公斤，乳化时间为0.5-2小时；(3)合成微胶囊：将上述第(2)步的乳液倒入第(1)步配制的萜烯树脂乳剂的预聚物中，通电加热并搅拌，分批次滴加HC水溶液，每批间隔5分钟，使溶液PH值为2.0、3.0、4.0，待PH值达到预定值，通电加热，使反应器内温度分别达到55，65，75℃后，固化1-2h，使预聚物发生聚合反应，形成体形大分子，沉积在乳滴表面，将油相乳滴包裹起来形成微囊粒子合成微胶囊；(4)精制微胶囊：将微囊粒子洗净、抽滤、烘干：固化结束，用NaOH水溶液调节溶液PH值为7.0，加入适量环己烷溶解未被包覆的萜烯树脂，抽滤，用热水洗涤数次，将产品烘干得到乳白色固体粉末。
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- 一种包覆精油的聚氨酯微胶囊的制备方法-201410490822.2
- 司徒粤;黄洪;杨东东;王静;苗大娟 - 华南理工大学;威莱（广州）日用品有限公司
- 2014-09-23 - 2014-12-10 - B01J13/16
- 本发明涉及微胶囊技术领域，具体为一种包覆精油的聚氨酯微胶囊的制备方法，先由甲苯二异氰酸酯与多官能度羟基化合物反应生成聚氨酯预聚体壁材，然后再由聚氨酯预聚体壁材与二醇类化合物反应制备聚氨酯微胶囊。本发明制备的微胶囊包覆率高，粒径大小适中，在水性体系中分散性好，有利于其在洗涤剂中的应用；通过制备平均分子量为1000-1500，NCO值为15-22％的聚氨酯预聚体作为壁材，可提高微胶囊的致密性，延迟精油的释放时间，提高精油的贮存稳定性。此外，通过本发明方法制备微胶囊，原料廉价易得，制备条件简易，可降低微胶囊的生产成本，有利于该技术的产业化生产。
- 一种包覆自干型成膜物质的微胶囊的制备方法-201410381319.3
- 姜美佳;汪盛藻;周米米;林安;洪宗国 - 叶氏化工研发（上海）有限公司
- 2014-08-05 - 2014-11-19 - B01J13/16
- 一种包覆自干型成膜物质的微胶囊的制备方法，包括以下步骤：a)将助剂和水混合，制备助剂的水溶液；b)将囊芯物质和用于制备囊壁物质的反应单体混合均匀；c)将所述步骤b)得到的混合物加入助剂水溶液a)中，机械分散形成稳定的分散液；d)加入胺类物质，在界面上发生反应，形成微胶囊；e)将制备好的微胶囊过滤、洗涤、干燥。本发明制备微胶囊的过程几乎不需要加热，因而节约了能源，能耗低，并且工艺简单，操作方便；而且由于界面聚合反应是在油水界面上发生的反应而不像原位聚合是靠堆积作用形成壁材的，因而微胶囊表面相对较光滑。将其应用于涂层中实现损伤的自愈合，延长涂层的使用寿命。
- 阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法-201410168141.4
- 王虹;刘清钊;侯红亮;陈高健;隋明君;李云龙;孙腾远;王维慧;田文高 - 哈尔滨理工大学
- 2014-04-24 - 2014-07-23 - B01J13/16
- 阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法，它属于保温涂料领域。本发明要解决微胶囊作为填料分散性差，与乳液相容性差，包覆率低，及单一相变材料作为芯材导热率低，只能在固定温度下调温等技术问题。本发明的方法：首先采用预乳液聚合法制备十二醇、固体石蜡为芯材的微胶囊预聚体；再通过自由基聚合制备丙烯酸预乳液；将微胶囊预聚体与丙烯酸预乳液在反应器中进一步聚合形成阶梯型相变储能微胶囊乳液。本发明用于建筑节能材料、汽车玻璃涂料、墙体涂料、蓄热调温纤维表面材料以及复合材料等领域。
- 一种双壳微纳胶囊温湿调节剂的制备方法-201310488787.6
- 尚建丽;董莉;王思;倪勃;赵喜龙 - 西安建筑科技大学
- 2013-10-17 - 2014-01-22 - B01J13/16
- 本发明公开了一种双壳微纳胶囊温湿调节剂的制备方法，制得的该双壳微纳胶囊温湿调节剂是以核、核的内壳和外壳组成，其中，核为相变材料，内壳为憎水层，外壳为憎油层；制备方法包括水相液、油相液、细乳液以及双壳调节剂的制备：所制备的双壳微纳米温湿微调节剂，可用于制备石膏内墙涂层材料。使传统石膏材料焕发新的功能。实现了石膏多功能化的目标，对于人们居住环境的改善和维持环境协调具有重要意义。
- 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法-201310325915.5
- 戚栋明;陈智杰;徐畅;韩建;金黔宏 - 浙江理工大学
- 2013-07-30 - 2013-11-20 - B01J13/16
- 本发明公开了一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法，包括：将精油和异氰酸酯单体混合均匀，得到油相混合液；将油相混合液与含有无机粉末分散剂的水相混合液混合，在0～10℃下2000～8000r·min-1高速剪切均质化5～20min，得到含有液滴的微悬浮液；含有液滴的微悬浮液在扩链剂和催化剂的作用下，密闭反应1～3h，经后处理得到聚氨酯包裹精油的微胶囊。本发明采用无机粉末分散剂代替有机表面活性剂来乳化和分散油相混合液，并在界面聚合前使用低温高速剪切进行均质化预处理，使得得到的微胶囊粒径分布窄、平均粒径可控性强、反应体系稳定、精油含量高、包覆效率高、形态规整，适合于工业化大规模生产。
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